立方氮化硅(γ-Si<,3>N<,4>)被认为是一种新型的超硬陶瓷材料，预期具有优良的力学、电学、热学和光学性能而倍受重视。本研究是采用冲击波压缩技术合成γ-Si<,3>N<,4>，获得较高产额的γ-Si<,3>N<,4>粉体，提纯处理后，利用六面顶超高压装置对γ-Si<,3>N<,4>进行高温高压烧结实验。借助于X射线衍射仪、扫描电镜、维氏硬度计、洛氏硬度计等分析手段，进行了大量的实验研究和理论分析。 设计并加工了可控爆轰平面加载装置，使用结果表明该装置结构合理、能确保样品完整回收、操作方便、安全可靠。 合成实验表明：当压力在45-55GPa、温度在4500-5500K的条件下，a-Si<,3>N<,4>转化为γ-Si<,3>N<,4>的转化率最高可达80％，单次合成γ-Si<,3>N<,4>的产额可达克量级。在440K的温度下，利用氢氟酸对合成粉体进行提纯处理9-10h，可使γ-Si<,3>N<,4>的纯度接近100％。 通过超高压烧结实验研究表明：a-Si<,3.N<,4>与γ-Si<,3>N<,4>在5.4-5.7GPa、1620K-1770K及Y<,2>O<,3>-Al<,2>O<,3>-La<,2>O<,3>体系作烧结助剂的条件下，a-Si<,3>N<,4>大部分发生了向β-Si<,3>N<,4>的相转变，且γ-Si<,3>N<,4>完全转化为β-Si<,3>N<,4>。对于γ-Si<,3>N<,4>和a-Si<,3>N<,4>混合粉体，当压力相同时，烧结体相对密度随着温度的升高而增加；当温度相同时，相对密度随着压力的升高而升高。对于纯的γ-Si<,3>N<,4>粉体，当压力相同时，相对密度随着烧结温度的升高而增大。相同的温度压力条件下，纯的γ-Si<,3>N<,4>粉体比γ-Si<,3>N<,4>与a-Si<,3>N<,4>混合粉体烧结体的相对密度大。 测试分析结果表明：烧结体的维氏硬度与洛氏硬度随着烧结体相对密度的升高而增大。对于相同相对密度的烧结体来说，纯γ-Si<,3>N<,4>粉体的烧结试样要比γ-Si<,3>N<,4>和a-Si<,3>N<,4>混合粉体的烧结试样维氏硬度及洛氏硬度高；而纯的γ-Si<,3>N<,4>粉体的烧结试样，相同条件，其显微结构要优异于γ-Si<,3>N<,4>和a-Si<,3>N<,4>混合粉体的烧结体的显微结构。