食品安全问题关系着国民的身体健康，已经成为人类共同关心的热门话题。随着工业的发展，越来越多的有害物质被排放，并通过食物链的富集，进入人体中，其中一些具有高度的致癌、致畸、致突变作用。食品安全问题已经成为威胁人类健康的主要因素。发展食品中有害残留分析技术，监督控制食品污染和保证食品质量，已成为必不可少的手段。食品分析的两大突出问题：一是样品前处理技术；二是分析检测技术。由于食品样品基体复杂，有害污染物含量极微，同时越来越严格的最大残留限量标准对分析方法的检出限提出了更高要求，使得复杂的食品基体中有害残留的分析需要更为有效的前处理方法和灵敏的检测技术。样品前处理是食品分析中最薄弱的环节，也是目前食品分析化学，乃至分析化学中的一个关键环节和前沿研究课题。它和后续的分析检测技术结合在一起决定着一个食品检测方法的灵敏度和可行性。 本论文的主要研究内容是在食品安全检测方面，研究了快速、低廉和有效的前处理技术，以及提高检测灵敏度的在线富集技术，用于复杂基体样品中多种农药残留，有害真菌毒素残留以及其它有害残留的分析检测。并探讨了在线自动样品前处理与光度法联用的接口技术、机理、以及在污染物分析上的应用。论文的主要内容和研究成果具体如下： 1、发展了简单、快速、低廉的多残留分析方法用于食品中多种有害残留的分析，方法包括基质固相分散前处理(MSPD)和气相色谱分析检测。并采用响应曲面实验设计方法和理想函数方程对前处理技术中的各个因素以及其相互作用对结果的影响进行了研究和评价。在农药回收率和基体净化之间获得最佳平衡点的前处理条件是使用6.0ml正己烷：二氯甲烷(1:1)作为洗脱溶剂和弗洛里硅土作为吸附剂。当样品中农药添加水平为0.01-0.05mg/kg时，方法回收率大于80％，相对标准偏差低于7％。农药定量限在0.002-0.06mg／kg范围内，低于欧盟制定的关于茶叶中的最大限量标准。利用T检验方法对MSPD和固相萃取(SPE)方法在两个不同添加水平下的回收率作了显著性差异检验。结果是在高水平添加回收率时，两个方法之间没有显著性差异，而在低水平添加回收率时，两者存在显著性差异。 2、建立了基于中性氧化铝提取和石墨化碳黑(GCB)共柱净化的MSPD方