低成本加氢裂化预硫化剂的开发与应用

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采用重催汽油和单质硫为原料,利用高温高压反应釜在碱性催化剂的作用下合成混合预硫化剂。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和单质硫用量对合成预硫化剂含量的影响情况,通过正交试验确定出最佳合成工艺条件;考察了合成预硫化剂的粘度、硫含量和分解温度等物性;利用30mL反应器固定床高压加氢微型连续实验装置,考察了该预硫化剂采用器内湿法预硫化方式对加氢裂化催化剂的预硫化情况,并考察了整个硫化过程中该硫化剂用量、升温速率和氢油比对预硫化催化剂的硫化度、溴值以及破碎率的影响情况,确定最佳预硫化工艺条件;比较了该硫化剂与有机硫化剂的应用情况,同时对硫化后催化剂进行了XRD、SEM、BET等表征。实验结果表明:采用重催汽油和单质硫为原料合成的有机预硫化剂粘度小、硫含量高、分解温度范围宽,硫含量高于传统合成方法中不使用催化剂时有机预硫化剂的硫含量。最佳工艺条件为:温度为170℃,时间为3h,硫油质量比为0.45,催化剂与重催汽油的质量比为0.1。其中氢氧化钠作为催化剂下合成的预硫化剂硫含量最高为30.03%。用于预硫化加氢催化剂时,确定的最佳活化工艺条件为:P=2.0MPa,LHSV(空速)=1.0h–1,V(H2)/V(oil)≈100,硫化油硫含量为2.0%,程序升温起初以50℃/h升到200℃,恒温4h,再以15℃/h的速率升温到280℃,恒温4h,最后10℃/h的速率升温到340℃,硫化完成耗时23.3h,加氢催化剂硫化度高、活性好。
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