3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷作为活性单体的紫外光固化材料研究

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在粘合剂、火炸药、生物农药领域氧杂环丁烷类化合物在国外已经获得广泛的应用,并且氧杂环丁烷类化合物作为阳离子型紫外光固化材料的活性稀释剂最近在国外已开展了研究,但是在国内将其作为紫外光固化材料体系中的活性单体的研究还未见诸于报道。本论文报道了一种单官能度氧杂环丁烷的合成,并把它作为活性单体应用于阳离子型紫外光固化材料体系。具体研究内容如下:首先以三羟甲基丙烷(TMP)和碳酸二乙酯(DEC)为原料,氢氧化钾(KOH)为催化剂,无水乙醇为溶剂,合成了活性单体3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷,通过研究各种合成实验过程的要素及工艺得出较佳的反应条件为:TMP与DEC的摩尔比为1.0:1.0,且用量都为0.5mol,KOH用量为0.15g,无水乙醇的用量为2ml,反应温度为110℃。通过FT-TR、1H-NMR来表征确认所合成的产物,产率为48.3%。再将合成的活性单体引入阳离子型紫外光固化材料体系,结果表明:新型活性单体对常用的环氧树脂具有良好的稀释效果,可与双酚A型环氧树脂(E-51)和酚醛环氧树脂(F-51)配成紫外光固化材料,体系中光引发剂的最佳质量分数为5%,最后固化成型后材料的拉伸强度可达到30.72MPa,断裂伸长率可达9.89%,冲击强度可达到26kg·cm,铅笔硬度可达4H,性能比用邻甲酚缩水甘油醚(JX-017)、二乙二醇缩水甘油醚(JX-023)作为活性单体的得到的紫外光固化材料好。最后,用硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)对纳米二氧化硅进行表面改性之后,配成纳米杂化UV固化材料。通过扫描电子显微镜观测和相关性能测试得知:改性后的纳米二氧化硅在UV固化材料体系中有很好的相容性和分散性;并且加入适量的改性纳米二氧化硅后,纳米杂化UV固化材料的拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度都有显著的提高。
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