挤压法制备十二烯基琥珀酸淀粉酯

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本文以玉米淀粉为原料,十二烯基琥珀酸酐为酯化剂,以双螺杆挤压机作为反应器,采用挤压法制备了十二烯基琥珀酸淀粉酯(SSDS)。研究了SSDS一步挤压的制备工艺、产品性质、结构以及应用。本法的优势在于操作流程简便,对环境友好,具有广阔的市场应用前景。探讨了双螺杆挤压机的螺杆转速、出料温度、水分含量、催化剂NaOH添加量以及十二烯基琥珀酸酐的添加量对十二烯基琥珀酸淀粉酯的取代度和反应效率的影响,并对制备工艺进行了优化。结果表明,在出料温度110°C,螺杆转速110r/min,水分含量30%,十二烯基琥珀酸酐的添加量3%,氢氧化钠添加量0.5%的条件下,挤压法生产的十二烯基琥珀酸淀粉酯的取代度为0.014,反应效率达到78%。表征了挤压制备得到的SSDS的结构特征。结果表明,在红外光谱图中,出现了酯键和羰基的特征吸收峰,分别位于1707cm-1和1564cm-1处,表明酯化剂在淀粉分子的骨架上引入了十二烯基琥珀酸这一新的基团;而扫描电镜、X-射线衍射以及差式扫描量热的分析结果则表明,挤压制备的十二烯基琥珀酸淀粉酯与原淀粉相比,颗粒形貌破损,晶体结构部分遭到破坏。研究了上述十二烯基琥珀酸淀粉酯的性质。结果表明,挤压使得透光率从19.8%降低到14.9%,酯化又使得透光率上升到17.5%,且随着储藏时间的延长,透明度变化幅度不明显。挤压酯化淀粉糊的黏度远低于原淀粉,在温度为25°C、糊浓度为6%、转速为6r/min的条件下,酯化淀粉的糊黏度为1160mPa.s,而原淀粉则是29764mPa.s。挤压酯化使得淀粉的吸水率从2.14%提高到12.07%,溶解度从0.87%增大到21.86%,挤压酯化淀粉的冻融稳定性和抗凝沉稳定性变差。酯化淀粉具有了一定的乳化性,并随着取代度的增大而加强。开展了挤压制备的SSDS在乳化香蕉香精中的应用研究,探讨了SSDS质量分数、香蕉香精质量分数、均质温度和均质速度等因素对香精乳化稳定性的影响,并对各条件进行了优化。结果表明,十二烯基琥珀酸淀粉酯与香蕉香精可以形成稳定的乳化体系,在SSDS质量分数为10%,香精添加量为4%,均质温度为30°C,均质速度为4000r/min的条件下,可以得到较为稳定的乳化香精,此时十二烯基琥珀酸淀粉酯乳化香蕉香精的乳化稳定性参数为0.0316。
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