纳米二氧化钛和MCM-41分子筛的制备及表面修饰研究

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随着纳米技术的发展,人们对纳米材料的研究越来越热,无机-有机纳米复合材料更是人们研究的重中之重,因为无机-有机纳米复合材料综合了无机、有机和纳米材料的优良特性,将会成为重要的新型多功能材料,具有广阔的应有前景。本文主要研究了二氧化钛纳米粒子及MCM-41分子筛的表面修饰,并通过红外光谱仪、紫外-可见分光光度计、XRD、荧光分光光度计来对其结构、性质进行了研究,主要结果如下: 1.首先合成制备了6-氨基己酸所修饰的二氧化钛纳米粒子,并对其进行红外吸收光谱、紫外-可见光谱、X-射线粉末衍射、电镜等多种物理方法进行表征,确定了在二氧化钛纳米粒子表面包覆了一层有机物,其粒子的粒径在50-60nm范围之内,形态为球形,晶型为锐钛矿型,晶化程度较好。目前人们对二氧化钛纳米粒子的有机修饰都是将二氧化钛制成纳米膜再将染料或高分子等吸附在其表面,有机相和无机相的作用力不是很强。本实验是在二氧化钛纳米粒子表面直接键合了一层有机物,无机相和有机相之间是通过化学键来结合的。最后还研究了修饰所得的二氧化钛纳米粒子对水的稳定性能。 2.通过1,10-邻菲罗啉的氧化合成了2,2’-联吡啶-3,3’-二羧酸,再以之为修饰剂,制备出2,2’-联吡啶-3,3’-二羧酸所修饰的二氧化钛纳米粒子,并研究了其结构性质。所得产物的粒子尺寸较大,约为100nm,但红外、紫外-可见表征表明在二氧化钛粒子表面也键合了一层有机物,其粒径变大,可能与2,2’-联吡啶-3,3’-二羧酸分子的体积有关,其空间位阻比6-氨基己酸大许多。产物在有机溶剂如丙酮中分散很好,比较稳定,这也是表面有机层存在的作用结果。最后提出了有机修饰二氧化钛纳米粒子的形成机理及其结构模型。 3.合成制备了HOCH2PPh2配体,并制备出Cu(phen)(PPh2CH2OH)2化合物,其单晶结构正在测定当中。随后又制备了Zn的HOCH2PPh2配体配合物。通过HOCH2PPh2配体修饰来改性MCM-41的孔道及其表面,改性过的MCM-41发很 云南师范大学硕士学位论文2003强的白光,这与纯 MCM-41的性质完全不一样,再将改性过的 MCM-41与 Zn的HOCHZPPhZ配体配合物发生自组装,得到新的发光材料,其在紫外光照射下,发出很强的蓝光,发光性质又有了很大的变化,通过 Hitachi F4500荧光分光光度计研究发其荧光性质。通过红外光谱的研究表明,Zn的HOCH土 配体配合物已经组装到 MCM-41的孔道内。 实验的最终结果表明,通过对二氧化钛纳米粒子及**M41纳米孔的表面修饰,制备出了新型的无机一有机复合纳米材料。
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