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我国稻壳资源相当丰富（>4000万吨/年）,但是目前我国利用稻壳的水平比较低,在有些地区甚至已经成为一大污染源。稻壳灰最主要的特点是硅含量高,有效地能利用稻壳来制备附加值高的硅有机化学品,不但拓宽了稻壳的应用范围,解决了非碳热法合成的原料问题,同时也解决了稻壳对环境的污染问题,必将带来巨大的经济效益和社会效益。多面体低聚倍半硅氧烷（Polyhedral oligomeric Silsesquioxanes,简称POSS）是一类结构简式为(RSiO1.5)n（以下简称为Tn）的硅有机化学品,属于有机/无机杂化材料,其特殊的笼型结构及与聚合物良好的结合性,使其具有良好的改性效果。本文研究了以稻壳为基料制备笼型倍半硅氧烷的制备工艺,即利用碳化法将稻壳处理成稻壳灰,通过正交实验优化了反应条件,并在优化反应条件下从稻壳灰中提取活性SiO2,并制得八聚（四甲基铵）硅酸盐。使其与已经成型的化学方法合成的八聚（四甲基铵）硅酸盐进行比较。对所得八聚（四甲基铵）硅酸盐进行了红外光谱（FTIR）分析、质谱（UV-MALDI-TOF）分析、以及核磁共振波谱（NMR）分析,表征的结果与以试剂四乙氧基硅烷合成的八聚（四甲基铵）硅酸盐的表征结果进行比较,验证了产物的分子结构:其内核是由Si-O-Si键构成的六面体笼形结构,每个Si原子连有一个支链,一个结构单元体共连有八个支链,每个支链都带有Me4N-基团。对制备出的有机/无机杂化材料纳米结构单元体POSS进行了红外光谱（IR）分析、质谱（MS）分析、凝胶渗透色谱（GPC）分析、核磁共振波谱（NMR）分析,验证了产物的分子结构:其内核是由Si-O-Si键构成的八面体笼形结构,每个Si原子连有一个支链,一个结构单元体共连有八个支链,每个支链都带有两个活性基团——羟基。有机/无机杂化纳米结构单元体POSS具有多个羟基,因羟基是活性基团,POSS可与多种具有活性基团的聚合物进行聚合,在聚合物分子链上引入有机/无机杂化结构单元体POSS,可改善聚合物的性能,这是本文制备产物的一个应用方向。利用八聚（四甲基铵）硅酸盐合成含有苯的高分子聚合材料。并对产物进行红外和质谱研究其合成得结构,用差示扫描量热法（DSC）研究改性材料的固化剂用量、固化温度等适宜的固化条件,用热重和热失重检测改性材料的耐热性。