甘脲类分子夹合成的新方法

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甘脲类分子夹是一种由葫芦脲衍生出来的新一代主体分子。这种新的主体分子的合成有一定困难,本文主要是以一种新的、简便的、高效的方法来制备这种分子夹。并测定了这些产物分子夹的元素分析、红外光谱、核磁谱共振氢谱。1,5-二苯基甘脲(甘脲)与邻二氯苄(溴苄)的衍生物在氢氧化钾作用下,在DMSO和水的混合溶剂中常温搅拌,反应完全后加水沉出产物,经过滤、水洗、干燥等简单处理后,不用纯化就可以以98%左右的产率得到目标产物。1,5-二苯基甘脲与邻二苄溴反应,30分钟反应完全,得到分子夹4a(93%);1,5-二苯基甘脲与邻二苄氯反应,48小时反应完全,得分子夹4a(91%);1,5-二苯基甘脲与4,5-二甲基邻二苄氯反应,3.5小时反应完全,得分子夹4d(93%);1,5-二苯基甘脲与4,5-二甲基邻二苄溴反应,12个小时反应完全,得到分子夹4d(93%);1,5-二苯基甘脲与1,2-二溴乙烷反应,2.5小时反应完全,得到分子夹4f(80.4%);1,5-二苯基甘脲与4,5-二甲氧基邻二溴苄反应,15分钟反应完全,得到分子夹4g(72%);1,5-二苯基甘脲与2,2’-二溴甲基联苯反应,30分钟反应完全,得分子夹4h(99.8%);1,5-二苯基甘脲与1,8-二氯甲基萘反应,15分钟反应完全,得分子夹4i(94%);1,5-二苯基甘脲与1,8-二溴甲基萘反应,15分钟反应完全,得分子夹4i(97.3%);甘脲与邻二苄溴反应,5.5小时近乎反应完全,得到分子夹6a(68%);甘脲与4,5-二甲基邻二苄氯反应,40℃ 1小时20分钟反应完全,得分子夹6b(96%);甘脲与4,5-二甲氧基邻二溴苄反应,30分钟反应完全,得分子夹6c(38.9%)。
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