本文对1，4-双(邻氰基苯乙烯基)苯的合成工艺及其原料和关键中间体的热力学性质进行了研究。将邻氰基苄基氯(CMBN)依次与亚磷酸三甲酯(TMP)和对苯二甲醛反应，经两步缩合先后获得关键中间体邻氰基苄基膦酸二甲酯(DPMBN)和目标产物1，4-双(邻氰基苯乙烯基)苯。正交实验结果表明，影响第一缩合反应收率的主要因素为：原料配比和加料温度。在预试验的基础上，选定乙醇钠乙醇溶液作为第二缩合反应的催化剂。先后采用正交实验和单因素考察的方法，对上述两步缩合反应的工艺条件进行了优化，使1，4-双(邻氰基苯乙烯基)苯的总收率达到72.3﹪，纯度为97.1﹪。 采用绝热量热法，在298K-372K温度范围内，分别测定了TMP、DPMBN及CMBN的比热容实验数据，并对实验数据进行了关联，模型值与实验值符合良好，平均偏差小于1.5﹪。同时还测定了邻氰基苄基氯的熔化焓，并用DSC对熔化焓的实验值进行了验证。 在此基础上，分别对TMP、DPMBN和CMBN的标准生成焓、临界温度、临界压强、蒸发焓进行了理论估算，并对估算结果逐一进行了验证。采用归纳法获得了C-(CB)(Cl)(H)2和C-(PO)(CB)(H)2在Benson法中的基团贡献值，对该法进行了补充。