己二酸二甲酯加氢铜基催化剂制备的放大工艺研究

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催化剂制备的放大工艺研究是实现催化剂工业生产的关键和前提。本文在实验室小试制备己二酸二甲酯加氢Cu-Zn-Al催化剂的基础上,分别对该催化剂制备量的5倍放大和10倍放大工艺进行研究,得到了适宜的催化剂制备条件。首先,在本实验室小试催化剂制备的基础上对制备量放大5倍,在高温高压釜式反应器中考察了沉淀方式、沉淀温度、搅拌速度和进料速度等因素对催化剂活性的影响。结果表明,采用并流共沉淀法、沉淀温度95℃、搅拌速度150r/min、进料速度30 mL/min时,己二酸二甲酯的转化率和1,6-己二醇的选择性均达到最高,分别为100%,79.64%。其次,在本实验室小试催化剂制备的基础上对制备量放大10倍,在高温高压釜式反应器中考察了搅拌速度、进料速度、沉淀温度和陈化时间等因素对催化剂活性的影响。结果表明,当搅拌速度165 r/min、进料速度25 mL/min、沉淀温度95℃、陈化时间2 h时,己二酸二甲酯的转化率和1,6-己二醇的选择性均达到最高,分别为100%,74.80%。最后,在固定床高压加氢反应器上评价了5倍放大和10倍放大制备的较优催化剂的活性。结果表明:对5倍放大制备的较优催化剂进行评价时,己二酸二甲酯的转化率为100%,1,6-己二醇的选择性为98.50%;对10倍放大制备的较优催化剂进行评价时,己二酸二甲酯的转化率为100%,1,6-己二醇的选择性为91.66%。
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