从天然产物中提取的酯类化合物可以作为药物和人造香精香料的主要成分,因其具有特殊的应用价值,故被广泛用于香水、化妆品、药品和食品工业等诸多领域。在实际工业量化生产的过程中,甲酯类化合物的传统制备方法中液体酸是常采用的催化剂,机械搅拌釜、固定床反应器是常用的反应器,但出现的问题也很多,如反应时间长、传质传热效率低、能耗物耗高、且对设备有很强的腐蚀性、污染环境等。这与发展可持续的大环境相违背。本文以水杨酸、辛酸为反应原料相应制备各自的甲酯类化合物,同时采用阳离子交换树脂为催化剂,条件优化主要通过考量催化剂种类、反应原料循环流量、催化剂占总质量的量、反应物料摩尔比、反应温度、催化剂重复使用性能等对甲酯类反应的影响。还采用了经设计改进的微强化固定床反应器(Micro Intensified Fixed Bed-Reactor,简称MIFR)作为一种新型的高效多相反应器,因其具有传质传热效率好、转化效率高、设计结构简易、能耗物耗低等独特的优越性。本文主要研究了两种甲酯类反应,优化其工艺条件,并通过课题组自行设计的反应器进行微强化,计算出热力学和动力学参数以及实验数据的线性回归。都为后期探索MIFR在反应过程的设计、优化、工业放大提供了依据。本课题取得的研究进展如下:1.水杨酸甲酯化及反应强化研究以水杨酸和甲醇为反应原料制备水杨酸甲酯,最后得到优化后的工艺条件:催化剂筛选为NKC-9,水杨酸与甲醇的物料配比1:6;催化剂的用量占总质量的20%(w/w);反应温度348.15 K;循环流量1.5 L/h以及实验结果表明催化剂在重复使用八次后NKC-9催化效果依旧很佳。为了校正溶液的非理想性,采用了UNIFAC基团贡献法,并可得在328.15～348.15 K温度范围下的反应平衡常数。如下为水杨酸甲酯的热力学平衡常数与温度的关系式:当在操作温度范围内,反应焓(ΔrH0)为-5.59 kJ·mol-1和反应熵(ΔrS0)为3.25 J·mol-1·K-1。采用基于Eley-Rideal(E-R)机理的动力学模型对MIFR中NKC-9树脂催化的水杨酸与甲醇反应进行了动力学研究,在实验条件下,动力学方程可表达为:其中该模型的计算值与本研究的实验值几乎吻合,表明E-R可用来描述水杨酸与甲醇的酯化反应。2.辛酸甲酯化及反应强化研究和上述反应类似,介于之前条件摸索,直接选用催化剂无水NKC-9,最后得到辛酸与甲醇反应制备辛酸甲酯的优化工艺条件为:辛酸与甲醇物料配比1:5;催化剂的用量占总质量的20%(w/w);反应温度318.15K;循环流量1.2L/h以及实验结果表明催化剂在重复使用八次后NKC-9催化效果依旧很佳。对于溶液的非理想性,仍采用了上述基团贡献法来校正,并可得在303.15～318.15 K温度范围下的反应平衡常数。如下为辛酸甲酯的热力学平衡常数与温度的关系式:当在操作温度范围内,反应焓(ΔrH0)为-5.69 kJ·mol-1和反应熵(ΔrS0)为6.75 J·mol-1·K-1。同样在MIFR中NKC-9催化辛酸与甲醇的反应,采用Eley-Rideal(E-R)机理的动力学模型进行动力学研究,在实验条件下,动力学方程可表达为:其中该模型的计算值与本研究的实验值几乎吻合,表明E-R可用来描述辛酸与甲醇的酯化反应。