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CMC/金属纳米络合材料不仅具有纤维素大分子的特性，同时具有部分金属的性质，且对环境友好、无毒、成本低，符合绿色化学及可持续发展的要求。本论文利用微波和水浴两种加热方式，使用可生物降解的羧甲基纤维素(CMC)和Eu3+反应，通过控制络合体系的试验参数，成功地合成了CMC/Eu纳米络合粒子，通过傅里叶红外光谱(FT-IR)和X-射线光电子能谱(XPS)分析其分子结构，通过扫描电镜(SEM)分析其形貌结构，通过广角X射线衍射(WAXD)和透射电镜(TEM)分析其结晶结构，通过紫外吸收光谱(UV-vis)和荧光光谱(PL)分析其荧光性能，通过热重分析(TG-DSC)分析其热性质等。此外，本论文还将配体CMC通过高碘酸氧化成了反应活性更高的DACMC，并对其进行了包括核磁分析(13C NMR)在内的结构表征及性能探究。本论文的主要结论如下：1)Eu3+除了发生与CMC-Na的置换反应，还会与CMC分子链上醚键或未被取代的-OH中的O原子形成配位键。2)CMC/Eu纳米络合粒子呈现结晶性能较弱的、多晶型的结构，且其粒径分散均一。3)CMC/Eu纳米络合粒子的紫外吸收是来源于大分子配体CMC，CMC对于Eu3+起到能量供体和敏化的作用，使得所有的产物粒子都是呈现典型的Eu3+的荧光发射图谱，其中594nm处是Eu3+的特征轨道跃迁5D0→7F1，618nm处是Eu3+的特征轨道跃迁5D0→7F2。4)本实验范围内，微波辅助下最佳制备条件为70℃下，pH=7.0，CMC/Eu(Ⅲ)的配比为19:1，反应时间为60s。在上清液和下沉体系中产物的化学键合相似，但两者的形貌结构和结晶结构有所不同，下层沉淀中的CMC/Eu纳米粒子比上清液中的具有更好的荧光性能。5)本实验范围内，水浴中的最佳制备条件为70℃下，pH=7.0，CMC/Eu(Ⅲ)的配比为19:1，反应时间35min。在相同的温度、pH值、反应底物配比条件下，微波辅助下较短的反应时间(30~120s)达到的荧光强度要显著强于水浴加热下较长反应时间(15~45min)制得的产物，反映了微波辅助加热具有省时高效的优势。6)DACMC的结晶度均高于CMC，但其热稳定性低于CMC；其溶液为假塑性流体，由于分子链间发生交联作用，其溶液的黏度要大于CMC。