LC-MS/MS对调味品、酒中多种污染物的检测研究

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生物胺是通过氨基酸脱羧作用产生的一种生物碱,少量的生物胺是人体新陈代谢必不可少的,但是如果大量摄入人体,会对神经系统造成一定的危害。双酚A是塑料产品中常见的有毒致癌物,可以诱发儿童性早熟,针对儿童用品、食品,许多国家明确禁止使用。对羟基苯甲酸酯由于其抗菌性能比较强,在化妆品、药品、食品防腐等领域的用途越来越广泛,若长期摄入,会导致内分泌紊乱等危害。液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)具有选择性好、灵敏度高、定性准确等优点,日益成为食品安全领域的关键技术。本文综述了常见生物胺、对羟基苯甲酸酯及双酚A的理化性质、危害与毒性机理、国内外限量标准和常用检测方法,并开展了超声辅助提取-液相色谱串联质谱法对不同调味品中生物胺和双酚A及酒中对羟基苯甲酸酯的检测研究。结果如下:1.通过对前处理方法的优化,用1.0 mol·L-1 HCl酸化,正丁醇-三氯甲烷(4:6,v:v)作为萃取剂,采用超声辅助提取,建立了同时测定不同调味品中8种生物胺的液相色谱串联质谱法。实验使用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)。采用梯度洗脱,8种生物胺在15分钟之内得到较好分离。方法线性良好,相关系数(R)均可达到0.9990以上,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01~0.08 mg·kg-1和0.04~0.27 mg·kg-1。4个加标水平的平均回收率为61.94%~113.69%,相对标准偏差为0.5%~7.4%。2.通过优化前处理条件,用乙酸乙酯做提取剂,采用超声辅助提取,建立了测定塑料包装调味品中双酚A的液相色谱串联质谱法。实验使用ESI-离子源,MRM多反应监测,方法线性良好,相关系数为0.9996,在醋和酱油中,LOD分别为0.08μg·kg-1和0.12μg·kg-1 LOQ分别为0.27 μg·kg-1和0.40 μg·kg-1。低、中、高3个加标水平的平均回收率为73.84%~89.93%,相对标准偏差为6.3%~8.7%。3.选用乙酸乙酯做提取剂,采用超声辅助提取,建立了酒中6种对羟基苯甲酸酯的同步测定液相色谱串联质谱法。实验使用ESI-离子源,MRM多反应监测。6种对羟基苯甲酸酯在十八分钟之内完全分离。方法线性良好,相关系数均可达到0.9995以上,LOD和LOQ分别为0.88~1.09μg·kg-1和2.95~3.62Lμg·kg-1,低、中、高3个加标水平的平均回收率为65.09%~108.47%,相对标准偏差为1.1%~12.1%。
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