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随着全社会对环境的重视,对环境协调性型材料的要求越来越迫切。BaTiO3(BT)是最早被研究的无铅材料,它具有高的介电常数,低介电损耗,优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能,广泛地应用于电子陶瓷制造工业。本文通过两步熔盐法合成了{100}取向的片状BT模板,然后采用织构化技术(TGG)合成了BT压电织构陶瓷。测试研究了合成模板和陶瓷的配方、合成条件、反应机理以及陶瓷的压电性,得出了合成{001}晶面取向的BaBi4Ti4O15(BBiT)粉体、{100}取向BT模板和BT压电织构化陶瓷的优良配方。
采用熔盐法成功制备了{001}面取向、形貌规则、大小分布均匀,平均尺寸为5.9μm,厚度0.50μm的片状BBiT粉体,合成最佳条件为:熔盐NaCl-KCl,盐与反应物的质量比R=1∶1,温度为1050℃,预烧时间为4h。通过XRD和SEM测试发现,预烧温度、时间、熔盐种类、熔盐含量对制备BBiT存在显著影响。晶粒随着温度的升高,烧结时间的延长,晶粒尺寸不断增大,晶粒(00l)峰的峰强度先增强后减弱。在同一温度下,当R≤1时,随熔盐含量的增加,晶粒尺寸逐渐增大;R＞1时,粉体的晶粒尺寸反而减小;熔盐种类主要影响BBiT相结构及纯度,NaCl-KCl制备得到产物较纯、(0010)面取向,其他熔盐制备得到的BBiT为(109)常规取向。
采用局部微晶转化法(TMC),以(0010)面取向的BBiT前驱体与BaCO3为原料,KCl为熔盐,成功合成了片状{100}取向的BT粉体,粉体为规则方片状、尺寸为4～10μm、平均厚度0.6μm。合成粉体的最佳条件为:熔盐KCl,控制摩尔比BBiT:BaCO3:KCl=1∶5∶1在950℃烧结3h。对比一步熔盐法合成的BT球形颗粒,此法合成的BT粉体适合作为织构化技术的理想模板。
采用XRD、SEM、能谱(EDS)和差热.热重分析(DTA-TG)测试技术,研究了TMC合成BT模板的反应机理:通过TMC转变,得到的BT粉体热稳定性好,择优生长面从BBiT的(0010)面转变成BT的{100}面,形貌与前驱体一致。TMC转变机理:(Bi2O2)2+层分解转化为Bi2O3,赝钙钛矿结构重组为纯钙钛矿结构框架,Ba2+取代Bi3+,合成BT,TMC转化发生在690～950℃。
采用TGG技术,以{100}取向的BT为模板,340nmBT球状粉体为母体,合成了{100}取向的织构化BT压电陶瓷。在1250℃以上合成的BT压电陶瓷为四方相,最佳配料比r=1∶6和3.5∶1,相对密度ρr分别为91％和90％,垂直面{100}的取向度F{100}分别为89.1％和88.3％。压电陶瓷介电常数的频率特性和温度特性呈现非线性变化。相对介电常数εr,具有明显的方向性,即沿c轴εr小于a轴方向的εr。在1300℃得到BT压电陶瓷的εr＞10000,陶瓷的d33异常小,最大值34.4pC/N。