微孔—介孔复合分子筛材料既具有微孔沸石的高水热稳定性和高酸性,又具有介孔分子筛较大的孔道,使较大的分子能够自由进入,这令合成具有微孔—介孔二级结构的分子筛成为一个热门研究方向。本文研究了一种使用单一结构导向剂一锅法高效制备MFI/MCM-41型微孔—介孔复合分子筛的方法。以长链烷基季铵盐为有机结构导向剂（OSDA）,原硅酸四乙酯为硅源,反应混合物的组成为1 OSDA:8.31 SiO₂:3.36 NaOH:1054H₂O,探索微孔—介孔复合分子筛形成的条件和机理。所用结构导向剂包括十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、[C₁₈H₃₇-N⁺（CH₃）₂-C₆H₁₂-N（CH₃）₂]Br^-(C₁₈N)、[C₂₂H₄₅-N⁺（CH₃）₂-C₆H₁₂-N（CH₃）₂]Br^-(C₂₂N)、[C₁₈H₃₇-N⁺（CH₃）₂-C₆H₁₂-N⁺（CH₃）₂-C₆H₁₃]Br₂^-(C₁₈N₂)和[C₂₂H₄₅-N⁺（CH₃）₂-C₆H₁₂-N⁺（CH₃）₂-C₆H₁₃]Br₂^-(C₂₂N₂)。本文设定了三种不同的反应条件,分别为（1）100 ^oC反应三天、（2）100 ^oC反应三天继而150 ^oC反应两天、以及（3）100 ^oC反应三天继而150 ^oC反应四天,共计制得十五种新型分子筛材料。然后,采用粉末X-射线衍射、傅里叶变换红外光谱、场发射扫描电子显微镜、场发射透射电子显微镜、氮气物理吸附、固体核磁共振等手段对这些样品进行表征,并进行了水热稳定性测试。双头季铵盐表面活性剂C₁₈N₂和C₂₂N₂在100 ^oC下诱导MCM-41生成的能力要优于传统的模板剂CTAB,并且在150 ^oC下会逐渐晶化形成MFI,因此通过对晶化条件的控制,可以制备得到微孔—介孔复合分子筛。而它们对应的单头季铵盐表面活性剂C₁₈N和C₂₂N,在100 ^oC下先诱导形成层状相M41S,然后在150^oC下转变为MCM-41,不过并没有出现晶化。这些样品中有比表面积极大的MCM-41介孔分子筛,也有极具催化潜力的微孔—介孔复合分子筛,为新型微孔—介孔复合分子筛的开发提供了思路。