本文分别采用异丙醇辅助水热法和两步水热法在240oC下成功合成了钙钛矿结构的（K,Na）NbO₃无铅压电陶瓷粉体。采用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）研究了原料中K/（K+Na）和（K+Na）/Nb摩尔比对产物粉体的物相结构和微观形貌的影响。结果表明异丙醇辅助水热法易于合成富钾或富钠的单相（K,Na）NbO₃固溶体。而合成K/Na接近1的（K,Na）NbO₃固溶体时,得到的粉体为富钾的（K,Na）NbO₃固溶体和富钠的（K,Na）NbO₃固溶体多相共存的混合物。然而两步水热法可以通过调节第二步水热反应中原料的比例很好的控制产物中K/Na的比例。对富钾的（K,Na）NbO₃固溶体和富钠的（K,Na）NbO₃固溶体多相共存的混合物在不同的温度进行后期热处理实验,XRD结果显示在900 oC下保温两个小时后物相由最初的多相共存转变为单相的（K,Na）NbO₃固溶体。为了提高（K,Na）NbO₃的压电性能,在水热合成（K,Na）NbO₃粉体的基础上,对其进行了Sb元素的掺杂,成功得到了单相的(K_0.7Na_0.3)(Nb_0.95Sb_0.05)O₃粉体。采用XRD、Raman散射和SEM等方法研究了Sb元素掺杂对水热合成（K,Na）（Nb, Sb）O₃粉体的物相结构和形貌的影响。结果表明随着Sb元素掺杂量的增加,得到粉体的物相从富钾相和富钠相共存逐渐转变为单相的（K, Na）（Nb, Sb）O₃固溶体,并且其形貌由无规团聚状变化为规则的六角状形貌。本文还进行了240oC时不同反应时间下水热合成（K, Na）（Nb, Sb）O₃粉体的实验,通过测试不同反应时间得到的产物的物相结构和粉体形貌,我们提出了一种可能的（K, Na）（Nb, Sb）O₃固溶体的水热合成机理,探讨了Sb元素掺杂对物相结构和形貌的影响机制。以水热法合成的单相的K (Nb_0.95Sb_0.05)O₃和Na (Nb_0.95Sb_0.05)O₃粉体为原料,采用传统烧结工艺制备了无铅压电陶瓷。与传统固相法相比,水热法制备的压电陶瓷其体内气孔率下降,密度增大,晶界强度增强,出现穿晶断裂。运用阻抗分析仪和铁电分析仪测试其介电、压电、铁电性能,得到压电常数d33为146pC/N,机电耦合系数kp为42%左右,品质因数Qm为63左右,相对介电常数εr为750,介电损耗tanδ为0.03,并且剩余极化强度Pr有较明显的提高,达到了30μC/cm2以上。