头孢菌素类抗生素是世界上适用范围最广、使用量最大的抗生素，在我国头孢菌素类药物具有巨大的市场，头孢菌素类抗生素在整个药品市场中始终是竞争的焦点。（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-甲基亚氨基乙酸（氨噻肟酸）及其类似物（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-甲氧羰基甲氧亚氨基乙酸（头孢克肟侧链酸）是合成第3、4代头孢菌素的重要的侧链中间体，加强对其的研发具有重大的经济与实用价值。本文在文献的基础上，探索了氨噻肟酸及头孢克肟侧链酸合成的新工艺，主要结论如下。1、以乙酰乙酸乙酯为原料，经过肟化、甲基化、卤化、环合、水解步骤，成功合成了氨噻肟酸。并对各步进行了优化，得到最佳反应条件。肟化反应：采用亚硝酸钠/硫酸为肟化试剂，乙酰乙酸乙酯与肟化剂的配比为1:1.1，反应温度5-10℃，反应时间3h。甲基化反应：硫酸二甲酯为甲基化试剂，碳酸钠作为缚酸剂，选用甲醇/水的均相溶剂，在不使用相转移催化剂的条件下，反应温度为40℃，反应时间3h。卤化反应：分别采用磺酰氯和溴素进行卤化反应。氯化反应中，选用二氯甲烷作为反应溶剂，乙酰乙酸乙酯与磺酰氯的比例为1:0.9，反应温度50℃，反应时间4h。溴化反应中，用双氧水将溴化反应生成的溴化氢氧化为溴素继续参与反应，由此可节约溴素用量，最佳物料配比为乙酰乙酸乙酯：溴素：双氧水为1:0.8:0.5。环合反应：对氯化产物和溴化产物分别进行环合反应，并对其条件进行了对比，以乙酰乙酸乙酯计算，经历氯化反应的产物的总收率为46.8%，经历溴化反应的产物的总收率为55.4%。2、参照氨噻肟酸的合成方法，以乙酰乙酸叔丁酯为反应原料，经过肟化、醚化、氯化、环合及水解步骤，成功合成了头孢克肟侧链酸，在氨噻肟酸的基础上，对条件进行简要探索。其中，在肟化反应中，以冰醋酸及亚硝酸钠作为肟化试剂。在醚化反应中选用碳酸钾作为缚酸剂，选用DMF和二氯甲烷作为反应溶剂，与使用碳酸钠时相比有较高的转化率。卤化过程用磺酰氯进行氯化，然后在DMF和乙醇的混合溶剂中进行环合反应，以乙酰乙酸叔丁酯计算，四步总收率为35.5%。在水解反应中主要探讨了反应温度对水解反应的影响，最后确定反应温度为10℃，此时产物收率为91.3%。