耐久超疏水聚偏氟乙烯复合涂层的制备及性能研究

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近年来,受“荷叶效应”启发制备的超疏水涂层因其具有独特的润湿性引起科研人员的广泛关注。这种特殊的润湿性赋予涂层表面优异的疏水、自清洁、防腐、防结冰等性能,使超疏水涂层在实际生产生活中具有巨大的应用价值。然而,目前人工制备的超疏水涂层仍存在着表面结构机械强度低、低表面能物质化学稳定性差以及疏水耐久性差等问题,严重限制了超疏水涂层的实际应用。针对以上问题,本文以涂层界面强度和微观结构设计为突破点,分别通过增强涂层与基板之间、涂层树脂材料之间以及纳米填料之间的界面强度,成功制备出了具有网状纳微结构和双层气膜结构的耐久超疏水涂层,以及具有自修复功能和表面气膜修复功能的耐久超疏水涂层。并对涂层表面的主要性能进行测试分析,揭示了表面微观形貌、化学组成以及表面气膜稳定性与涂层疏水耐久性之间的内在关系。论文的研究内容主要包括以下几个方面:1、利用盐酸刻蚀和沸水浴处理在铝板表面构建出含有大量羟基的纳微粗糙结构,增大了涂层与基板间的接触面积,并使二者之间产生一定的氢键作用,有利于增强涂层的粘附性。随后,以聚偏氟乙烯(PVDF)、全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)和碳纳米纤维(CNFs)为主要原料,采用喷涂法在刻蚀铝板表面制备出具有互穿网状纳微结构的超疏水PVDF/FEP/CNFs涂层。探讨了 FEP和CNFs添加量对涂层表面润湿性的影响,此外,研究了制备涂层的耐磨性能、防腐性能以及粘附性。红外光谱(FT-IR)分析表明PVDF树脂在高温处理过程中可以发生脱氟化氢反应,有利于促进涂层内部发生交联反应,从而增强涂层的粘附性和机械性能。摩擦测试结果表明制备的超疏水涂层具有良好的耐磨性能,摩擦寿命是纯PVDF涂层和商业氟碳涂层的5倍以上。此外,酸碱浸泡和塔菲尔测试结果表明,制备的超疏水涂层还具有良好的耐腐蚀性能。2、以强碱改性的聚偏氟乙烯(MPVDF)和环氧树脂(EP)为涂层的主要材料,利用纳米SiO2和碳纳米管(CNTs)构造粗糙结构,FEP作为低表面能物质,采用喷涂法成功制备出具有纳微网状乳突结构的超疏水疏油EP/MPVDF复合涂层,与水和甘油的接触角分别达到了166°和155°。研究发现表面构建的纳微网状乳突结构有利于提高涂层表面的疏油性,克服了超疏水涂层在油水混合物中稳定性差的缺陷。此外,由于MPVDF表面具有大量的羟基,在高温条件下可以与EP之间发生化学键作用,改善涂层树脂材料之间的界面问题,大大提高了涂层的机械性能和化学稳定性。弯曲测试结果表明添加MPVDF和CNTs改善了EP的脆性缺陷,提高了涂层的耐弯曲性能。同时制备的超疏水涂层还具有良好的耐磨性能,摩擦寿命是纯EP涂层的18倍以上,而且还具有良好的疏水疏油稳定性和防腐性能。3、利用多巴胺对石墨烯(RGO)表面进行改性,结合正硅酸四乙酯(TEOS)溶胶凝胶处理,制得具有三维多孔结构的RGO-SiO2复合粒子,增强了 RGO和SiO2之间的界面粘附强度。将低表面能自修复剂POTS储存在多孔RGO-SiO2粒子内部,制备出具有自修复性能的超疏水PVDF/RGO-SiO2涂层。研究了溶胶凝胶时间对RGO-SiO2粒子表面形貌的影响,讨论了制备涂层表面的自修复性能、耐磨性以及减阻性能。研究发现涂层中预储存的POTS可以不断向涂层表面迁移,使得制备的超疏水涂层在经过9个循环的摩擦/修复处理后,仍保持良好的超疏水状态(WCA=162±1.5°)。此外,涂层的摩擦寿命是纯PVDF涂层的10倍以上,水滴在涂层表面滚动过程中能量损失仅为25.3%,远远低于其在纯PVDF涂层表面的能量损失(>99.9%)。4、以FTO导电玻璃为基板,钛酸丁酯和PVDF为主要材料,通过水热法和静电纺丝法在基板表面构建出由底层阵列TiO2纳米棒和表层PVDF纤维膜组成的双层气膜结构,经加热处理和POTS疏水改性后,制备出具有双层气膜结构的耐久超疏水表面。探究了水热时间和静电纺丝时间对双层气膜结构形貌的影响,并研究了双层气膜结构对表面疏水耐久性的影响。结果表明由于底层纳米阵列结构具有良好的气密性,可以增强表面气膜的稳定性,表层微米网状结构具有一定的弹性,可以降低水流对底层结构的破坏,使得制备的双层气膜表面在与0.8 MPa的静态或250 kPa的动态高压水流接触时展现出良好的疏水稳定性。此外,双层气膜表面还具有良好的自修复性能和耐热水性能,经过1 0个循环水流冲击/修复处理或与100℃热水接触时,表面疏水角仍能保持在1 50°以上。5、以聚酯改性有机硅树脂(PMSR)和PVDF为主要材料,溶胶凝胶制备的多孔Na2CO3@SiO2粒子构建表面粗糙结构,POTS为低表面能物质,成功制备出具有气膜修复功能的超疏水PVDF/PMSR/Na2CO3@SiO2涂层。探究了溶胶凝胶时间对多孔Na2CO3@SiO2粒子表面形貌的影响以及PMSR用量对涂层粘附力的影响,研究了涂层表面的自修复性能、耐磨性、气膜修复性、耐酸碱性以及耐候性。研究发现在酸性条件下,由于涂层表面的Na2CO3@SiO2粒子能与界面接触溶液中的酸发生反应,生成CO2气体缓慢释放到涂层的表面,对表面破损的气膜进行修复,从而将涂层的超疏水寿命延长至初始的400%以上。此外,涂层的摩擦寿命为纯PVDF涂层的6倍以上,经过10个循环的摩擦/修复处理后,涂层表面仍保持超疏水性。而且,当制备的超疏水涂层与pH=1-14的溶液相接触或在强紫外光照射14天后,涂层表面仍保持良好的疏水性。
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