结晶紫作为第三大染料—三苯甲烷类染料的一种,具有导致畸形、致癌症、致基因突变的危害性质。结晶紫因染色效果好,性质稳定得到广泛应用,同时也由于结晶紫染料废水结构复杂、难降解带来了严重的水污染问题。我国作为水资源严重短缺的大国亟需寻求一种节能环保高效的方式来解决当前结晶紫染料带来的废水污染问题。三维电解法作为一种清洁无污染的水处理方法应运而生。三维电解法是在二维电解法的极板间添加粒子电极作为第三电极进行降解处理废水,因缩短了传质距离,加大了比表面积从而大大提高了降解效果。三维电解法作为一种电供应降解方法,降低能耗使其在废水处理方面有更广阔的应用前景。本研究首先以普通椰壳活性炭作为三维电解法的粒子电极,通过改变电解时间、p H、外加电压、电解质浓度、板间距、曝气量等因素进行结晶紫模拟染料废水的降解,并确定降解的最佳条件。先后制备了TiO2-C、Fe-C、TiO2-Fe-C粒子电极,以COD去除率、结晶紫脱色率、电流效率和能耗为指标,考察了不同质量比（TiO2∶C、Fe∶C、TiO2∶Fe∶C）及焙烧温度对三种改性活性炭降解结晶紫模拟染料废水的影响,并通过傅立叶变换红外光谱、扫描电子显微镜和X射线衍射分析对三种改性活性炭进行表征分析,确定400℃下制备的TiO2-Fe-C粒子电极性能最好、能耗最低。考察了三维电解法与臭氧氧化法联结工艺在不同p H、臭氧通量、臭氧曝气量等因素下对结晶紫模拟染料废水的降解处理效果,并通过正交试验确定三个因素的影响顺序依次为:臭氧通量＞p H＞臭氧曝气量;以COD去除率为指标,在p H值为7,臭氧通量为80 mg/h,臭氧曝气量为1200 m L/min时,COD去除率为97%。通过紫外-可见光光谱法、不同叔丁醇浓度测验及气相色谱-质谱分析研究了三维电解法联结臭氧电催化氧化工艺降解结晶紫模拟染料废水的机理,叔丁醇实验确定[·OH]为结晶紫降解的关键。最后本研究通过进行安全分析,确定工艺降解后的结晶紫对人身安全及生态环境无影响。