光催化产氢技术能够充分利用太阳能将其转换为能量密度更高的氢能,并避免了传统制氢技术能耗高、污染大的缺点,被认为是最理想的制氢途径而备受关注。目前,限制半导体光催化产氢大规模应用的主要原因在于光生载流子过快地复合导致光催化效率低。负载助催化剂能够增加迁移到催化剂表面发生还原反应的有效光生电子,大幅提高光生载流子分离效率。因此,研究开发助催化效果优异的新型非贵金属助催化剂用以替代贵金属来提高光催化效率具有重要意义。二硫/硒化钼（Mo X2）类石墨烯的二维结构赋予了其独特的物理化学性质,而金属相Mo X2不稳定性与优异的导电性为其带来了挑战与机遇,拥有替代铂等贵金属助催化剂的巨大潜能。基于此,本论文针对二硫/硒化钼金属相的调控制备了优异的新型非贵金属光催化助催化剂,并与半导体材料复合得到复合光催化材料实现了高效光催化产氢,具体研究内容如下:（1）二硒化钼（1T-Mo Se2）中金属相的调控对助催化性能而言尤为关键。可控合成了1T-Mo Se2原位生长在二氧化钛（Ti O2）颗粒表面,制备了具有紧密接触界面的Ti O2/Mo Se2复合光催化剂。通过对二硒化钼中的晶相和二硒化钼与二氧化钛之间界面的协同调控可以有效提高光催化效率,所制备的TM-10样品在5 h全光谱光照下的氢气产量达17.0 mmol g-1,是纯相Ti O2颗粒的77.6倍。此外,TM-10样品在模拟海水溶液中的产氢速率也能达到约1.05 mmol g-1 h-1。（2）制备出新型富硒的金属相1T’-Mo Se2.3作为助催化剂均匀生长在硫化镉（Cd S）片的表面,通过构筑二维/二维的结构增大了Cd S与Mo Se2.3之间具有强电子耦合界面的面积,同时也缩短了光生电子由半导体迁移至助催化剂上活性位点的距离,富硒的1T’相Mo Se2.3上丰富的活性位点也有利于载流子的分离与产氢反应的发生。此外,复合富硒1T’相Mo Se2.3后的光催化剂吸收边由约515 nm拓展至780 nm左右,在550 nm光照下也表示出优异的产氢性能,量子效率达到7%,证明了金属相1T’相Mo Se2.3提高了Cd S对可见光的利用率与光催化产氢效率。（3）针对金属相Mo X2不易分散的特点,制备了在高度分散的单层高纯金属相二硫化钼（M-Mo S2）水溶液。在水溶液中具有很好分散性的M-Mo S2便于进一步均匀复合半导体制备光催化复合材料,均匀生长在高纯金属相M-Mo S2片层表面的Cd S颗粒与其界面紧密具有强烈的电子耦合,可以有效减少电荷体相重组从而最大限度实现光生载流子分离,提高光生电荷的寿命以发生产氢反应,因此获得高效光催化材料,可见光照射下的产氢速率能够达到27.4 mmol g-1 h-1。