液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术及毛细管电泳(CE)是目前生化分析和药物分析及环境监测的主要工具。这两种分析技术各具优势：LC-MS方法灵敏度高、选择性好、准确性和重现性好；CE则具有分离效率高、分析速度快、操作模式多、消耗少、应用范围广等优点。本论文研究了这两种分析方法在兴奋剂检测和农药分析中的应用，主要工作分为两个部分：(1)分别采用直接方法和间接方法对重组人促红细胞生成素(rhEPO)进行分析检测；(2)分别采用LC-MS方法和不同模式的CE方法对几种苯甲酰基脲类杀虫剂及其类似物进行分析检测，并研究了其质谱裂解的机理。 第一部分重组人促红细胞生成素(rhEPO)的分析检测 rhEPO是一种基因重组药物，属于高度糖基化的糖蛋白。其注射剂主要适用于因慢性肾衰竭引致贫血的透析病人，治疗非透析肾功能不全病人的病状性肾性贫血。另一方面，作为内源性激素类兴奋剂的一种，它对红细胞生成有特异性的刺激作用，对肌体的有氧工作能力有明显的促进作用，因此，被一些运动员在比赛或赛马中滥用，以提高运动成绩，故国际奥委会已将rhEPO列为违禁药物。由于rhEPO与人体自然生成的内源促红细胞生成素(uEPO)在序列结构上几乎没有区别；而且rhEPO的半衰期很短，在血液和尿液中的浓度非常低，所以药检难度很大。目前，奥委会对它的检测方法是基于尿检和血检的综合结果。此方法虽然有效，但仍然存在一些缺点，如：EPO抗体的特异选择性还不是很高，费用昂贵，操作步骤繁琐、费时，无法进行大批量的尿样检测，易引起操作失误和人为因素的误差，因此需要改进和创新。 为了研究新的快速有效的检测方法，在本论文中，我们首先研究了采用CE直接分析与高灵敏度的检测器激光诱导荧光(LIF)检测器联用的方法。由于rhEPO本身的荧光性能差，我们选择了两种常用且高效的荧光试剂FQ和FITC对rhEPO进行柱前或柱上衍生，通过优化FQ柱上衍生反应的条件，最终避免了复杂的多重衍生，并得到了高灵敏度的响应和一定程度的糖型分离，通过进一步研究，有望获得更好的结果。另外，我们试图开发一种新的准确度高的间接方法，利用LC-TOF-MS研究正常健康人体注射rhEPO前后尿液及血液中的蛋白及多肽的变化，发现使用rhEPO后的生物标志物，以便更方便更快速的确认运动员是否注射了rhEPO。 第二部分苯甲酰基脲(BU)类杀虫剂及其类似物分析方法的研究 BU类杀虫剂是目前农业生产中普遍使用的一类几丁质合成抑制剂。在第五章中，我们采用HPLC与离子阱MS联用的方法研究了氟铃脲、除虫脲及其类似物的质谱裂解机理，对比了其在正负不同模式下的裂解规律，并研究了CapEx电压与碎片离子相对丰度的关系。另外，我们在第六章中还开发了HPLC-MS方法分析检测水中的除虫脲、氟铃脲及其类似物，用去质子离子进行定性定量分析，利用此法测定地表水中低浓度的BU类化合物，检测限在2-12ng/mL，线性范围在10-1000ng/mL，峰面积和浓度的相关系数也令人满意(0.994-0.999)，具有很高的灵敏度和准确性。 在第七章中，采用了两种CE分离模式胶束电动色谱(MEKC)和微乳电动色谱(MEEKC)分离分析四种BU类杀虫剂(氟铃脲、除虫脲、定虫隆、氟虫脲)及其类似物。研究了两种模式中影响分离的关键因素；同时，还基于两种模式分离该类化合物的迁移时间、分离效率以及选择性对比探讨了这两种模式分离机制的异同。 在论文的最后，对本论文的主要成果进行了总结，并提出了对今后的研究工作的展望。