随着社会的发展,人们对于能源和生态环境越来越关注,光催化材料在解决能源短缺和环境污染方面具有巨大的潜力。高效利用太阳光的光催化实用技术一直是人们追求的梦想。TiO₂因价格低廉、绿色环保、性能稳定等被认为是理想的光催化材料,但由于其光生载流子复合较快,光催化效率仍然较低,极大地影响了TiO₂的应用,基于此,本文以TiO₂纳米棒阵列（RTNA）为基底,展开以下研究:（1）通过水热合成-加氢分枝生长,首次成功地设计并合成了一种具有界面氢化的锐钛矿/金红石型异相结构TiO₂薄膜（A-H-RTNA）光电极。结构表征表明锐钛矿TiO₂分枝与金红石型TiO₂纳米棒之间的氢化界面具有适当的氧空位和Ti³⁺,其氧空位和Ti-OH的新能级分别位于金红石型TiO₂纳米棒导带和价带的带边位置以下。锐钛矿TiO₂分枝与氢化金红石TiO₂纳米棒之间的匹配能级明显降低了光生载流子的复合,使其具有优良的光电化学（PEC）制氢性能。在1.02 V偏压下,A-H-RTNA作为光阳极进行PEC分解水制氢,其速率达到136.5μmol cm^-2 h^-1(1365 mmol m^-2 h^-1),是纯RTNA的20.0倍、表面氢化异相结构H-A-RTNA的2.1倍,并且显示了高的稳定性。该工作为研究界面氢化TiO₂光催化材料提供了新的视角。（2）采用直接水热法,在界面氢化的锐钛矿/金红石异相结构TiO₂薄片上,负载了1T和2H混合相MoS₂,制备了一种新型MoS₂/A-H-RTNA电极材料。电化学测试表明,该制备的电极材料比Pt/A-H-RTNA具有更高的载流子密度、更低的光生电子-空穴复合率和更高的导电性,其原因是由于具有金属特性的1T-MoS₂比负载在A-H-RTNA上的Pt具有更多的活性位点和更低的电荷转移电阻。在-0.4 V偏压下,采用优化后的16MoS₂/A-H-RTNA作为光阴极,其PEC制氢速率达到1840 mmol m^-22 h^-1,是A-H-RTNA(625 mmol m^-22 h^-1)和Pt/A-H-RTNA(848 mmol m^-22 h^-1)的2.9倍和2.2倍,并且具有良好的稳定性。创新性采用制备的16MoS₂/A-H-RTNA薄膜作为对电极代替PEC系统中的对电极Pt,构建了一个不含贵金属的PEC制氢体系。采用相同的电极作为工作电极进行PEC制氢测试,结果表明,非贵金属MoS₂负载的TiO₂电极作为对电极,PEC制氢活性达到贵金属纯Pt电极的75%。本研究发展了一种没有任何贵金属的PEC制氢系统,具有应用前景。