现如今，许多规模合成六方氮化硼（h-BN）的方法仍然采用传统合成方法，作为氮化硼研究者应开发h-BN合成的新方法，以促进h-BN的研究和应用。（1）我们用球磨过的氟硼酸铵（NH4BF4）和硼氢化钠（NaBH4）的混合物为原料，在高温氨气条件下合成了六方氮化硼纳米片（BNNSs）。通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）技术，对样品的详细形貌和结构特征进行了详细的分析研究。此外，我们进一步利用酸处理的BNNSs（ATBNNSs）和未经过酸处理的BNNSs填充环氧树脂高分子基体，得到了一系列BN环氧树脂基纳米复合材料，并研究了其热性能的变化规律。实验结果表明，对BNNSs的表面处理以及BNNSs填充的质量份数对该环氧树脂基复合纳米材料的热性能有明显的影响。我们通过拟合曲线估算了该纳米复合材料随着增加ATBNNSs和BNNSs填充质量分数所导致的导热通道（TCC）阀值。该工作对理解BN表面处理和填充份数对环氧树脂基纳米复合材料热性能的影响，有启发意义。（2）通过退火具有纤维取向的密胺和硼酸（摩尔比为1:2）的加成化合物前驱体，我们得到高纯度的h-BN准纳米纤维。为了对前驱体的纤维尺度能够控制在纳米或者准纳米级别，我们进行一系列实验得到了合成前驱体的优化条件,该前驱体的直径基本上保持在500nm，而长度可达到几百个微米。这种h-BN纤维是由许多h-BN层所形成的多晶聚合体，在晶体结构上有很多缺陷。另外，我们还研究了这种h-BN对生物可降解聚羟基脂肪酸酯（PHA）的热导和热稳定性的影响。填充2%重量的h-BN对PHA复合材料的热性能有明显改进。（3）我们提出一个促进h-BN片形成的新方法。该方法是用N, N二甲基甲酰胺（DMF）处理过的硼酸（DMF-BA）作为B源。相对于硼酸（BA）作为B源，DMF-BA的确改进了h-BN的形成过程。该方法能够有效地降低h-BN产品中硼酸和无定形氧化硼含量，提高h-BN转化率。用该方法制备纯h-BN可以避免进一步的纯化过程，同时能够降低合成温度。通过石墨化指数（G.I.）计算和热稳定性分析，可以说明用该方法合成的纯h-BN片可以作为立方氮化硼（c-BN）的优质原材料，并且在较高空气温度下有较好的应用前景。（4）我们用即便宜又无毒的氟硼酸铵（NH4BF4）单资源前驱体的化学气相沉积（CVD）法得到了空心的、具有崩溃表面的h-BN囊状结构。本文中，我们首次使用SBA-15（介孔二氧化硅）限制和转移反应体系中的F-离子，合成了大量h-BN晶相。我们用SEM、TEM、HRTEM、XRD和FTIR等测试手段对样品进行了详细研究。我们通过改变实验条件得到了优化的实验条件并研究了其形成机制。这个NH4BF4的CVD反应体系将会对h-BN材料的单资源CVD合成提供新思路，希望对h-BN材料的CVD合成提供借鉴。