电极材料和结构,对电极的电催化氧化性能与寿命的影响较大。本研究利用循环伏安法制备六片在不同溶液和温度条件下掺杂氟元素的PbO₂电极,以4-氯苯酚（4-CP）为目标污染物,分别用这六种电极为工作电极,进行电催化氧化降解4-氯苯酚的实验研究。利用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对掺氟PbO₂电极表面表征,结果表明NaOH溶液中制备的电极表层物质主要为α-PbO₂,且覆盖完全,晶体排布较为均匀。在HNO₃溶液中制备的电极表层物质主要为β-PbO₂,且PbO₂覆盖完全,晶粒排布较均匀、致密。而在NaHCO₃溶液中镀制的两片电极表面既存在α-PbO₂也存在β-PbO₂。最后按照六片电极的降解效果,确定在温度65℃条件下,HNO₃溶液中制备的电极具有最佳的催化性能,为目标电极。在电流密度25 mA?cm-2,4-氯苯酚的初始浓度0.5 mmol?L-1,pH=6.0的条件下,TOC去除率为89.2%。随电流密度的增加,目标污染物（4-CP）的TOC去除率有所增加;随目标污染物的初始浓度增加,溶液的TOC去除率减小;初始溶液pH值对电催化氧化反应并没有很大的影响。最后利用高效液相色谱,离子色谱及气相色谱-质谱联用仪对可能的降解途径进行推断。将所制备的电催化氧化降解4-氯苯酚的实验装置进行合理的改进,设计出一种可以工业化应用的电解反应器,并根据实际情况进行处理费用单价及经济可行性分析,并提出合理的改进意见。