近年来,由于新能源汽车的飞速发展,尤其是锂电动汽车,使锂电池的关键材料—锂的消耗量大幅度增加。我国虽然是盐湖锂资源大国,但是我国大多数盐湖卤水中锂离子与性质相近的镁离子共存,镁锂比高达35以上,盐湖提锂技术难度大,成为阻碍我国盐湖锂资源利用的瓶颈问题。本论文针对高镁锂比硫酸镁亚型盐湖卤水经盐田蒸发的老卤,开发出两段法镁锂分离新工艺—光卤石-磷酸盐法:第一段,在老卤中加入氯化钾,使老卤中的约一半的MgCl₂与加入的KCl以光卤石（KCl·MgCl₂·6H₂O）的结晶形式析出;第二段,在滤液中加入磷酸氢二钠,使剩余的镁离子以MgHPO₄沉淀形式与锂离子分离。产物MgHPO₄经盐酸溶解后与三聚氰胺反应形成沉淀,该沉淀再与氢氧化钠反应得到磷酸氢二钠,沉淀剂磷酸盐和三聚氰胺均可循环利用。在第一段光卤石除镁中,通过对KCl-MgCl₂-H₂O体系（25℃）的相图分析,确定了氯化钾除镁循环工艺路线。第一段除镁分两步完成,实验最佳结果为:在第一步除镁过程中,溶解温度55℃,氯化钾加入到卤水的量为理论用量的36.8%,除镁率为24%,锂损失率为2.36%;在第二步除镁过程中,蒸发温度为80℃,氯化钾加入到卤水的量为理论用量的19.06%,水的蒸发量为16.78%,除镁率为29.1%,锂损失率为3.04%。第一段总脱镁率约为53%。在第二段磷酸氢二钠除镁过程中,对Li⁺-Mg²⁺-PO₄^3--HPO₄^2--H₂PO₄^-多元固液体系进行了较深入的热力学分析,找到了在不形成磷酸锂沉淀时磷酸盐除镁的最佳热力学条件。实验结果表明:Na₂HPO₄饱和溶液加料,Na₂HPO₄用量为理论剂量的1.0倍,反应温度为40℃,反应时间为30 min,陈化时间为3 h,pH为6.5。镁脱除为99%,锂的损失率不超过1%,而且滤液中镁锂质量比变为0.16。在磷回收初步探索实验中,用三聚氰胺络合回收磷酸盐,探索了不同三聚氰胺不同加入量、加入方式的影响。结果表明:在n（C₃H₆N₆）:n（H₃PO₄）=2:1时,加入方式为分步加入,加入过程为先向烧瓶中加入一半量的三聚氰胺,再将溶液P（MgHPO₄溶解液）缓慢加入烧瓶,搅拌反应0.5 h后,另一半三聚氰胺分成四等分,分四次加入,此时磷酸与三聚氰胺反应彻底,生成磷酸三聚氰胺,溶液中磷残留量仅为1.28%。通过对磷酸三聚氰胺不同洗涤次数、碳酸钠加入量的研究,结果表明:对磷酸三聚氰胺洗涤四次,磷酸与氢氧化钠摩尔比为1:3时,磷的回收率高达99.06%,返回再进行盐湖卤水除镁率与新鲜磷酸氢二钠的除镁率基本一致。本工艺应用于青海西台吉乃尔盐湖老卤提锂,锂的损失率仅为6.4%,镁的脱除率高达99.6%。得到的磷酸氢镁经三聚氰胺络合法回收,有望达到节约原料成本。对工业生产具有一定的指导作用。