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随着先进无机材料制备方法的不断进步和创新,一些透明陶瓷的性能已经达到或超过单晶材料,在一些领域已逐步替代单晶光学材料。制备透明陶瓷首先要解决的是制备无团聚或极少团聚的极细粉体。由于稀土镥元素的原子序数为71,镥基材料的密度相对较高,对电离辐射有较强的阻止本领,因此,镥基材料如Lu2O3、Lu3Al5O12和Lu2SiO5都是比较理想的闪烁体基质。本文使用不同的方法制备了相应的前驱物,然后经高温焙烧成功地制备了基本无团聚或轻微团聚的球形纳米Lu2O3和Lu3Al5O12粉体。
首先,用氨水为沉淀剂制备了Lu2O3:Eu3+纳米粉体。考察了十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇-2000、聚乙二醇-2000和异丙醇对Lu2O3:Eu3+粉体形貌和分散性的影响。采用热重-差热分析(TGA-DSC)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和光致发光(PL)等分析测试方法,对前驱物及产物Lu2O3:Eu3+纳米粉体的结构、形貌和光学性能进行了研究。结果表明:在反应液中添加聚乙二醇-2000或异丙醇制备的前驱物在800℃焙烧2h均可获得发光性能优异、只有轻微团聚、平均粒径为50nm的Lu2O3:Eu3+球形粉体。
其次,分别以草酸、草酸铵、草酸铵和氨水混合液为沉淀剂,采用溶胶-水热法制备了Lu2O3:Eu3+纳米粉体。考察了如上三种沉淀剂、反应液添加剂和反应条件对产物的形貌和分散性的影响。用傅立叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和光致发光(PL),对前驱物及产物Lu2O3:Eu3+纳米粉体的结构、形貌和光学性能进行了研究。结果表明:采用草酸铵和氨水为沉淀剂在反应液中添加异丙醇140℃水热处理6h制备的前驱物在850℃焙烧2h,可以获得发光性能优异的基本无团聚、平均粒径为60nm的Lu2O3:Eu3+球形粉体。
最后,采用共沉淀法分别以碳酸氢铵、碳酸氢铵和氨水作沉淀剂制备LuAG纳米粉体。考察了如上两种沉淀剂、反应液添加剂和反应条件对产物的形貌和分散性的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析测试方法,对LuAG粉体的结构、形貌进行了研究。结果表明:采用碳酸氢铵和氨水作为沉淀剂制备的LuAG粉体的分散性较好;在反应液中添加异丙醇,分别采用两种沉淀剂制备的前驱物在1000℃焙烧2h,均可获得基本无团聚,平均粒径为50nm的LuAG球形粉体。另外,还采用碳酸氢铵和氨水作为沉淀剂在反应液中添加异丙醇,制备了掺杂不同稀土离子的LuAG:Re(Re=Eu3+、Pr3+、Ce3+和Tb3+)纳米发光粉体,并使用荧光分光光度计研究了产物的激发光谱和发射光谱。