壳聚糖(β-(1，4)-2-氨基-2-脱氧-D葡聚糖;简称CTS)是地球上最丰富的天然高分子化合物之一，其在很多领域都展现出较高的应用前景。其降解产物壳寡糖(COS)的聚合度一般在2～10之间，其水溶性好、易被机体吸收利用，具有抑菌、抗肿瘤等生物活性，在医药、食品、农业、环保等领域具有广阔的应用前景，正日益受到专家学者以及商人们的关注。由于上述二者具有良好的生物相容性，对其化学改性亦种类繁多。其中，与金属形成配合物是重要一项。因其对过渡金属具有良好的配位作用，使糖基金属配合物材料产生许多优良性能。目前，以壳聚糖金属铁配合物的研究居多，而以水溶性壳寡糖为基质，络合具有功能特性的过渡金属铁(Ⅲ)的报道鲜少见到。　　因此，分别研究了高脱乙酰度壳聚糖与水溶性壳寡糖的制备工艺，以及后者对过渡金属Fe(Ⅲ)离子的配位合成，为后续开展高脱乙酰度壳聚糖与水溶性壳寡糖金属配合物的研究提供切实可行的参考。为此，以皮皮虾壳作基本原料，分别采用稀盐酸、稀碱溶液浸泡，除去虾壳中的钙质等无机质和蛋白等有机成分，以浓碱脱除甲壳素上的乙酰基，制得壳聚糖。再以其为原料，采用H2O2氧化降解法得到水溶性壳寡糖。将所制水溶性壳寡糖加入到氯化铁溶液中，设定各项条件，使二者进行配位反应。经系列实验证实，制各高脱乙酰度壳聚糖最适宜条件:温度85℃，时间9h，NaOH质量分数45％，料液比1300。所得产品脱乙酰度为89.6％，收率（壳聚糖/甲壳素）为73.1％，其他各项指标也均为优良级。制备水溶性壳寡糖最适宜条件:温度65℃，时间6h，醋酸质量分数4.0％，H2O2质量分数4.0％，产品平均粘均分子量为2.9×103，外观为淡黄色粉末，溶解性能优良。通过对FT-IR和UV谱图的分析，证实了水溶性壳寡糖Fe(Ⅲ)配合物的生成。