本论文以SbCl5与钨酸盐/钼酸盐为基础原料,利用常规方法合成了两个以高价锑为杂原子的多金属氧酸盐。1.在酸性条件下合成了一个新的具有类Dawson结构的锑钨酸盐化合物: （NH₄）₉[Sb^VW₁₈O₆₀（OH）₂]·25H₂O （1）化合物1是由D_3d对称的{W₁₈O₅₄}簇核包裹一个D_3d对称的{SbO₆}单元构成,展示了γ*异构体,中心的锑原子通过六个含氧配体配位。并且,在簇内连接盖帽位单元的两个氧原子,由价键计算（BVS）确定这两个氧都是单质子化的,增强了簇的稳定性。并且采用元素分析、IR、TG、UV、PXRD以及单晶X-射线衍射对该化合物进行了结构表征。化合物1代表第一例具有类Dawson构筑的包含五价锑的多金属氧酸盐。2.合成了一个新的Anderson弯曲型锑钼酸盐化合物:[Na₄（H₂O）₁₆]H[H₂SbMo₆O₂₄]·3H₂O （2）化合物2是具有弯曲的非平面β-Anderson构型的杂多阴离子,并采用元素分析、红外、紫外、以及X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。