目的用元素分析法测定穿山甲硫含量,用蒸馏—碘滴定法测定穿山甲原药材、妞制辅料、砂炒炮山甲及砂炒醋淬炮山甲的二氧化硫残留量,初步分析炮山甲二氧化硫残留量超标原因；结合离子色谱法测定自制炮山甲和市售炮山甲的二氧化硫残留量,为有关部门完善炮山甲二氧化硫残留量限定标准提供参考依据。方法取12个批次不同产地的穿山甲原药材,分成两组,用元素分析法测定其硫含量,用2010版《中国药典》收载的蒸馏—碘滴定法测定其二氧化硫残留量。参照2005版《浙江省中药炮制规范》将样品穿山甲炮制成砂炒炮山甲和砂炒醋淬炮山甲,用蒸馏—碘滴定法分别测定炮制辅料(细沙和醋)、砂炒炮山甲和砂炒醋淬炮山甲二氧化硫残留量；通过与穿山甲原药材含硫量的比较,初步分析炮山甲二氧化硫残留量超标原因。同时采集不同产地、不同批次市售和自制炮山甲,用蒸馏—碘滴定法和离子色谱法测定自制其二氧化硫残留量,拟定炮山甲二氧化硫残留量参考范围。结果①炮制辅料细沙和醋二氧化硫残留量分别为2.74mg/kg和3.44mg/kg。②广西组与云南组无显著差异(P>0.05)；砂炒炮山甲二氧化硫残留量明显高于穿山甲原药材的二氧化硫残留量,且具有统计学意义(P<0.05)；砂炒醋淬炮山甲二氧化硫残留量与砂炒炮山甲二氧化硫残留量无明显差异,没有统计学意义(P>0.05)。③蒸馏—碘滴定法与离子色谱法测定结果无显著差异(P>0.05)；自制炮山甲与市售炮山甲二氧化硫残留量超过150mg/kg。结论炮山甲二氧化硫残留量超标与炮制辅料、产地无关,与自身存在的微量元素硫有关,超标过程主要发生在砂炒环节中：从所收集的市售和自制样本来看,炮山甲二氧化硫超标现象普遍存在,炮山甲二氧化硫残留量限度标准是否需要提高有待进一步研究。