中药的物质基础研究和质量评价,以及以中药为资源进行的活性筛选是现代中药研究的重要内容。本论文以荜茇和半边莲为对象,以二维色谱为技术核心,结合日益发展的色谱分离材料以及分离纯化技术,建立了包括前处理、一维高效制备以及二维正交纯化的系统分离方法,依次获取类组分、筛选组分和化合物,并对以上物质资源进行活性评价,开展有关分离纯化、质量评价以及活性筛选的系统研究。荜茇生物碱类组分的制备采用了皂化反应及萃取方法。建立的正相/反相二维色谱方法对荜茇生物碱分离的正交性达到58.3%。将二维分析方法放大到制备水平,制备了20个筛选组分及28个单体化合物。构建的超高效超临界流体色谱/反相二维色谱具有良好的正交性,在荜茇生物碱类组分中检测到340个色谱峰,丰富了荜茇生物碱类组分的二维分析方法。对荜茇生物碱类组分进行质量评价,利用18个制备得到的化合物进行准确定性,进一步利用液质联用技术对25个微量化合物进行质谱定性,使荜茇生物碱类组分的物质基础基本清楚。发展了荜茇生物碱类组分多指标定量方法,4个指标成分的含量达到16.47%。利用6-OHDA和H2O2诱导的SH-SY5和PC-12细胞模型,对荜茇生物碱类组分和筛选组分的神经保护作用进行初步评价,发现了3个可能的活性组分,可进一步开展深入研究。利用半边莲生物碱和黄酮的极性差异,结合传统萃取以及固相萃取方法,获得了半边莲黄酮类组分和生物碱类组分。对黄酮类组分建立了亲水/反相二维制备方法,依次制备了20个筛选组分和10个化合物,其中8个为新化合物。探索了采用离子/反相混合模式对半边莲生物碱进行分析。该实验对一味药材的两种类组分进行了制备,有利于简化样品,并根据各自的特点开展深入的分离分析研究。利用新型的无标记细胞系统药理(CLIP)技术研究半边莲黄酮筛选组分及化合物对GPR35受体的调控,发现了10个筛选组分和5个新化合物具有激动GPR35受体的作用。通过激动、脱敏和拮抗分析验证了化合物作用于GPR35靶点的活性,有利于解释半边莲镇痛抗炎的作用机制。利用转基因斑马鱼整体动物模型,初步评估了半边莲黄酮筛选组分及化合物对斑马鱼胚胎期发育的毒性及对血管系统发育的影响,发现两个化合物对节间血管(ISV)及背部脊索血管(DLAV)发育有明显抑制作用,其作用机理有待进一步研究。本论文以类组分为核心,开展了系统的分离纯化、质量评价与活性筛选工作。类组分的制备是以富集某类成分为目标的去粗存精过程；以类组分为资源进行的二维分析与制备是对中药物质基础的深入研究过程；以制备方法稳定,质量可控为特征的各种组分和化合物经过适当的活性评价是新药开发的重要资源。本论文所建立的系统分离方案和对关键分离问题的研究是完成以上工作必要的技术保障,对认识中药物质基础,提升中药质控水平具有一定的促进作用。