无机／高分子杂化材料兼具无机及高分子材料的优点，是近来新型材料领域探索热点之一。分子型杂化材料是将无机分子和有机分子以共价键结合，克服了传统杂化材料无机相难以均匀分散或团聚的缺点，呈现突出的优越性。本论文合成了一系列含有笼形倍半硅氧烷星型结构的分子型杂化高分子材料，对聚合物的结构与性能进行了表征，同时研究了杂化高分子材料溶液的物化性能。主要工作如下： 1．本论文介绍了倍半硅氧烷及其高分子材料的研究进展，并对其合成方法进行了综述。 2．阐述了分子设计的理论基础，设计了两个笼形倍半硅氧烷目标单体，利用红外光谱、核磁共振等对化合物结构进行了表征。 3．利用自由基聚合进行单体A与苯乙烯共聚合，详细研究了聚合条件(温度、溶剂、时间、催化剂比例)对产率的影响，获得了最佳的聚合条件；使用~1H-NMR、IR、TGA、DSC等方法对聚合物结构与性能进行了表征。 4．通过单体B与双胺加成反应，制备新型星型网络高分子聚合物。使用IR、~29Si-NMR、GC-MS对聚合物的结构进行了表征，并采用TGA研究不同的双胺以及不同官能团的比例对聚合物热性能的影响。 5．利用GPC／RI-DV-RALLS多检测联用技术对单体A与苯乙烯的系列共聚物溶液的物理化学性质进行了研究，探讨了聚合物的结构与其溶液的物理化学性质之间的关系。