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采用二氯磷酸苯酯(PDCP)与乙二醇(EG)、甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)、甲醇通过逐步聚合反应分别合成磷元素杂化大单体(VOPP)及稳定型磷元素杂化聚合物(OPP ),通过FT-IR和凝胶渗透色谱(GPC )对VOPP、OPP进行表征和测试。VOPP与苯乙烯(St)通过共聚制备磷元素杂化大单体接枝聚苯乙烯共聚物(VOPP-co-St); OPP、纳米氢氧化铝(Alu)与PS共混制备OPP/PS和Alu-OPP/PS复合材料。利用TGA、SEM、XPS、LOI测定仪和微型量热仪研究了复合材料的燃烧性能,通过Flynn-Wall-Ozawa (FWO)法计算复合材料的热降解活化能(Ea)。研究结果表明:VOPP-co-St随VOPP含量的增大,T5%降低、Tmax升高、残炭率增大、LOI增大、PHRR降低、THR减小,燃烧无熔滴现象,当 VOPP 含量为 10wt%时,T5%为 183℃、Tmmax 为 435℃、残炭率为 6.25%、LOI 为 27%、PHRR 为 610.71W/g、THR 为 18.82kJ/g,Ea 随着热降解转化率的增大而增大。OPP/PS随OPP含量的增加,T5%升高、Tmax降低、残炭率增大、LOI增大、PHRR降低、THR减小,当OPP含量达到10wt%时,OPP/PS 的 T5%为 17℃、Tmax为 418℃、残炭率为 5.96%、LOI为 24.5%、PHRR为585.00W/g、THR为14.41kJ/g,Ea随着热降解转化率的增大而增大。Alu-OPP/PS复合材料随A1(OH)3含量的增加,T5%升高、Tmax升高、残炭率增大、LOI增大、PHRR降低、THR减小,当A1(OH)3含量为5wt%时,Alu-OPP/PS 的 T5%为 273℃、Tmax为414℃、残炭率为1 9.66%、LOI为 27.5%、PHRR 为 411.52W/g、THR 为 12.87kJ/g,Ea 随着热降解转化率的增大而增大,在同一热降解转化率下Alu-OPP/PS的Ea高于OPP/PS。综合分析表明:采用二氯磷酸苯酯与乙二醇、甲基丙烯酸-β-羟乙酯、甲醇通过逐步聚合反应分别合成了磷元素杂化端乙烯基活性聚合物(VOPP )和磷元素杂化聚合物(OPP )。以VOPP与苯乙烯为单体经自由基连锁共聚合成了磷元素杂化大单体接枝聚苯乙烯共聚物(VOPP-co-St),VOPP-co-St共聚物具有本征阻燃性能,以A1(OH)3、OPP与聚苯乙烯掺杂共混,制备了聚苯乙烯基OPP/PS、Alu-OPP/PS复合材料,Alu-OPP/PS具有协同增效阻燃机制。