二醋酸纤维素制备三醋酸纤维素及其性能研究

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醋酸纤维素是非常重要的有机纤维素酯之一,其中二醋酸纤维素占醋酸纤维素总产量的四分之三,主要用于烟滤嘴材料。而由三醋酸纤维素制备的薄膜光学性能稳定、透明性好,可以隔绝水分、空气和保护偏光层,已经成为显示器用偏光板保护膜的主流材料。本论文首先对醋酸纤维素的性质、发展历史、应用领域和三醋酸纤维素的制备方法及用途等进行了详细概述。在此基础上,围绕南通醋酸纤维有限公司二醋酸纤维素生产废料的回收再利用需求,开展由二醋酸纤维素制备液晶显示屏用三醋酸纤维素的研究。  以二醋酸纤维素生产废料为原料、醋酸酐为酰化剂,研究了由二醋酸纤维素制备三醋酸纤维素的方法,通过化学滴定法测定三醋酸纤维素的醋化度,详细研究了溶剂用量、活化时间、活化温度、乙酰化剂用量、反应时间、反应温度、催化剂用量等对制备三醋酸纤维素的影响。结果表明,以二醋酸纤维素为原料,以冰醋酸为溶剂,二醋酸纤维素与冰醋酸质量比为1∶5,以硫酸为催化剂,原料与其质量比为1∶0.03,活化温度30℃,活化时间2h,以醋酸酐为乙酰化剂,二醋酸纤维素与其质量比为1∶0.5,反应时间2h,反应温度75℃,以乙酸镁为中和剂,反应结束后以去离子水洗涤、抽滤、干燥后制得的三醋酸纤维素。该三醋酸纤维素外观白度良好,醋化度可达到2.7。  通过红外光谱、核磁共振氢谱对所制得的产物进行了表征,初步测定了产物的主要技术性能,并与市售三醋酸纤维素进行了对比。TG和DSC分析表明,自制三醋酸纤维素的分解温度为371.61℃,玻璃化转变温度为199.37℃;光谱分析表明,产品中的Ca、Mg和Fe含量分别为2.9 ppm、19.5 ppm、0.82 ppm;不同批次、厚度为80μm的三醋酸纤维素薄膜透光率均在90%以上,折光率平均为1.4772。所测指标全部符合液晶显示屏用偏光板保护膜材料的性能要求,并与市售产品的性能相当。本制备方法简单、可控,可实现二醋酸纤维素生产废料生产三醋酸纤维素的回收再利用。
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