二硼化锆及其陶瓷材料具有优异的物理化学性能，如高熔点、高硬度、高稳定性及抗腐蚀性、良好的导电导热性能及中子控制能力，因此在超高温材料、耐磨涂层、高温电阻、中子吸收剂等方面有广阔的应用前景。但是目前制备的二硼化锆粉体粒度大、活性低、难以烧结，且高纯超细粉体难以大量合成，限制了其广泛应用。所以为了提高ZrB2及其复相陶瓷材料性能，合成超细ZrB2粉体越来越受到重视。　　 本论文以纳米氧化锆和细化后的非晶硼粉为原料通过硼热还原快速合成超细二硼化锆粉体。论文对硼粉细化工艺、快速合成工艺、后续纯化工艺进行了系统研究。利用XRD、FESEM、XPS、氧氮分析仪等对粉体组成和形貌进行分析表征，并在此基础上探讨了硼热还原反应合成机理。　　 首先利用搅拌球磨对硼粉进行细化，通过单变量实验确定硼粉的细化工艺为球料比为90:1、转速250r/min、细化时间160min。细化之后的硼粉颗粒大小均匀，呈正态分布。　　 超细二硼化锆粉体的快速合成：实验结果表明：在硼热还原过程中，ZrO2与B反应生成ZrB2和副产物B2O3。在一定条件下B2O3与B反应生成气态硼的低价氧化物。真空条件下，B与B2O3反应的进行不利于ZrO2向ZrB2的转化。存在气氛条件下，B与B2O3的反应被抑制，使ZrO2可以在较低合成温度下完成向ZrB2的转化。通过对硼热还原反应速率与温度、气氛压力关系的研究，确定了热处理工艺：真空度15Pa、热处理温度1700℃、升温速率200℃/min、保温时间5min。　　 超细二硼化锆粉体的纯化：最优化学提纯工艺为：水洗温度80℃、水洗时间1h；酸洗温度25℃、酸洗时间0.5h、酸浓度0.5mol/L。热处理实验结果表明：气氛条件下硼锆比为4.3:1的样品在合成温度1400℃、升温速率200℃/min、保温时间30min时，氧化锆被完全还原，经热处理后获得的粉体氧含量约为1.07wt％，平均粒径为1.9μm。