小麦种植广泛，是我国人民特别是北方人民的主要口粮。而小麦在生产和储存中广泛的使用农药，因此建立小麦中农药的多残留测定方法对保障粮食安全生产和人民的生命安全具有重要的意义。本文以干燥的小麦籽粒为研究对象，主要参考QuEChERS法，建立了小麦中12种农药的GC-MS-SIM检测分析方法，并运用优化的方法对广州市长湴农贸市场上出售的面粉进行了监测。主要的研究结果如下：　　 1.优化了色谱分离条件，实现了一次进样12种农药能够在较短的时间内得到完全分离。选用HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25 mm(id)×0.25μm)，以高纯氦气(>99.999％)为载气，流速为1mL/min，不分流进样，进样量1μL进样口温度270℃；程序升温为初始温度80℃，以30℃/min升至180℃，保持2min，再以15℃/min升至260℃，保持4min。质谱条件为自动调谐，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，传输线温度为280℃；电子倍增器的电压为1.5kv，溶剂延迟为5min，采用选择离子扫描(SIM)模式进行检测。　　 2.对QuEChERS法的优化和改进　　 对QuEChERS法中影响回收率的各种因素进行了优化和改进。主要研究内容有：水分的加入和量的选择，提取场所的选择，不同的提取剂和不同的提取剂用量的比较，不同吸附剂以及吸附剂用量的选择，并研究了无水硫酸镁和缓冲溶液在提取体系里的作用。优化后的方法为：①称取10.0g已粉碎的小麦样品于100mL的具筛三角瓶中，依次加入10mL的蒸馏水，10moL1％的乙酸乙腈溶液，充分混匀，超声波提取3mirn;②加入4.0g无水MgSO4和1.0g无水NaAc，剧烈震荡1min，再全部移入50mL的塑料离心管中，在4000 rpm/min下离心10min;③移取5mL上清液于10mL的塑料离心管中，依次加入1.5g无水MgSO4，0.25g C18和0.10g中性氧化铝，剧烈震荡1min，在4000 rprn/min下离心10min;④取上清液，过0.22μm的滤膜，取1mL于进样瓶中，待测。　　 3.优化的QuEChERS样品预处理方法与GC-MS-SIM联用，对小麦中12种农药进行了检测。添加回收试验表明：在0.025mg/kg-0.1mg/kg,0.05mg/kg-0.2mg/kg和0.25mg/kg-1 mg/kg的三组添加范围内，得到的平均添加回收率分别为78.0％-106.2％、75.8％-101.3％和80.1％-107.8％，变异系数分别为2.2％-10.4％、0.4％-10.5％和3.1％.7.8％；小麦中12种农药的最低检测限在0.5μg/kg-9.8μg/kg之间，满足农药多残留分析的要求。　　 4.优化后的QuEChERS法与其他两种具有代表性的样品制备方法进行了比较。研究表明，优化后QuEChERS法快速、简便、易操作、成本低、溶剂使用少、低污染、对环境友好、需要较少的器具及空间，优于LLE法和SPE法，值得考虑。　　 5.利用优化的方法对广州市长泣农贸市场上出售的面粉进行了检测。检测结果表明：样品中未检测出上述12种农药。