随着纳米金刚石、富勒烯、碳纳米管、以及石墨烯等纳米结构碳质材料的不断被发现,碳素纳米材料科学研究成为纳米科学研究中最为活跃的研究领域之一。其中碳纳米管与石墨烯由于具有异乎寻常的物理力学、热学和电学等性能,在金属、陶瓷和聚合物改性制备导电复合材料、电池电极材料、能量吸收存储材料、传感器和显示器等方面展示出良好的应用前景。CO2是最主要的温室气体,同时也是一种无毒,化学稳定,廉价易得,环境友好的可再生Cl资源。然而,CO2的热力学高度稳定性以及动力学惰性限制了其应用。在其他工艺中,往往需要很高的能量才能将其活化固定。而高温熔盐由于其具有电导率高、电化学窗口宽、高温反应动力学速度快等特点,通常可以在较温和的条件下进行CO2转换利用。因此本文选择CO2为碳源,通过电化学的方式提取其中的碳,并最终制备出高附加值的碳质材料。论文以CaCl2基熔盐为电解质,自主开发了RuO2·TiO2复合氧化物惰性阳极,系统研究了二氧化碳在CaCl2基熔盐体系中的捕获、电化学还原行为、产物物相及形貌。相关的研究内容及成果如下：(1)以RuO2与Ti02为原料制备了具有较高机械强度的复合氧化物阳极,并通过动电位线性扫描、循环伏安以及交流阻抗考察了它们在熔盐中的电化学稳定性。结果表明RuO2-TiO2复合阳极在CaCl2中具有良好的物理和化学稳定性。将RuO2-TiO2复合阳极用于固体氧化物电解制备金属,并通过在线气体分析阳极界面析出的气体,结果表明,电解过程中阳极源源不断的产生氧气,并且102小时电解后阳极无明显变化。(2)研究了氯化钙基熔盐对二氧化碳的捕获,结果表明CaCl2基熔盐均有较强的捕获能力,可将二氧化碳固定为碳酸根。此外还研究了温度对CaCl2-NaCl-Ca0(2.5w/%)熔盐二氧化碳捕获过程的影响,结果表明在650℃-850℃之间,二氧化碳的捕获过程不是整个过程的控速环节。(3)以RuO2·TiO2复合氧化物为惰性阳极,以CaCl2为电解质,采用304不锈钢为阴极,在850℃温度下成功的将CO2捕获并通过恒电位电解转换成超薄石墨片和氧气。同时还对熔盐中CO32-的电化学行为进行了研究。采用循环伏安法与方波伏安法考察了CO32-的阴极还原机理与扩散系数,结果证明,850℃温度下,CO32-在CaCl2熔盐中的还原过程是一个由扩散控制的两步不可逆过程：CO32-(IV)+2e→ CO22-(Ⅱ), CO32-(Ⅱ)+2e→C,扩散系数为2.17×10-5cm2s-1。(4)以CaCl2-NaCl为电解质,以RuO2·TiO2复合氧化物为惰性阳极,以304不锈钢为阴极,研究了温度对阴极产物形貌与结构的影响。结果表明在750℃与850℃时可以得到石墨烯结构的碳材料,并且石墨烯厚度随着温度的增加而减小。同时还研究了C u、Ni、W等金属电极对碳沉积的催化作用,结果表明大部分金属电极对碳沉积有催化作用,而且电极材料与温度对碳的形核与生长影响较大。随后采用循环伏安法与方波伏安法研究了温度对C032-阴极还原行为与扩散系数的影响,结果证明随着温度的增加C032-的还原峰向阴极方向移动,扩散系数随温度的升高而增大。(5)在CaCl2-NaCl-CaO熔盐中,采用非金属材料玻璃碳作为工作电极,RuO2-TiO2复合氧化物为惰性阳极,以二氧化碳为碳源,制备了纳米碳球,石墨片与碳纳米管。在其他条件相同的情况下,石墨电极与玻璃碳上沉积的产物具有完全截然不同的形貌和结构,在750℃时在石墨电极和玻璃碳电极上分别得到了纳米碳球和碳纳米管。同时还发现温度对玻璃碳电极上碳的形貌有很大影响。