本论文以酱香型稛沙酒和碎沙酒为研究对象,利用气相色谱建立了酱香白酒中66种挥发性风味物质的定性定量方法,对两种不同工艺酱香白酒共计122个酒样中的这66种风味物质的含量及其对酒样的香气贡献进行了研究分析。同时利用紫外-可见-近红外光谱对两种工艺酱香白酒进行检测,分析比较其差异。基于色谱和光谱数据,利用主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析建立不同工艺酱香白酒鉴别模型并对其适用范围进行验证,以确定最优鉴别模型。根据最优模型的变量投影重要度,结合差异分析和聚类热图,筛选两种工艺酒样的潜在差异物质。具体研究结果如下:（1）采用直接进样结合气相色谱技术确定了对酱香白酒中66种挥发性风味物质的最优分离检测条件,并以叔戊醇、乙酸戊酯、2-乙基丁酸为内标建立了66种挥发性物质的内标标准曲线。该方法具有较高的相关系数和精密度、较低的检出限和定量限以及较好的加标回收率等,可用于后续白酒中各物质的准确定量。（2）采用直接进样结合内标标准曲线法对两种工艺酱香白酒样品中的66种挥发性风味物质进行定量,并结合香气活性值对其进行分析。结果表明,两种工艺酒样中,酯类、酸类、醇类、醛酮类物质含量较高,是主要风味物质,且稛沙酒样中大部分挥发性风味物质含量高于碎沙,乙酸丙酯、正丙醇、2-甲基丁酸乙酯、2-壬醇、糠醛是两种酒样中的主要差异物质。但酱香白酒品质与各类风味成分占比有关,不单纯由含量高低决定。通过计算各物质香气活性值发现,乙缩醛、异戊醛、愈创木酚、乙醛、异戊酸乙酯的香气活性值均在1000以上,说明这些物质对酱香型白酒香气产生具有重要贡献。（3）随机选择两种工艺共计80个酒样采用紫外-可见-近红外分光光度法进行检测,其光谱图表明,两种工艺酒样的吸收峰主要出现在紫外区和近红外区,且光谱仅在紫外区略有差异。对原始光谱数据进行微分处理、平滑处理以及微分和平滑相结合处理,比较了不同预处理下7个波段范围内的拟合能力、预测能力及对不同工艺酒样的识别正确率,最终确定了对原始光谱进行一阶微分与3点Savitzky-Golay平滑处理,波长范围为紫外区+近红外区（180-400nm,780-1300nm）时,能最好的对两种工艺酒样进行分离和鉴别。（4）基于66种挥发性风味物质气相色谱测定结果、48种含量差异显著物质气相测定结果以及180-400nm,780-1300nm的一阶微分和3点Savitzky-Golay平滑处理光谱数据分别建立了3个鉴别模型,3个模型均能实现训练集稛沙和碎沙酒样的完全分离,但通过对模型进行200次置换检验发现,基于光谱的鉴别模型存在过拟合且初始模型不是最优。将测试集稛沙和碎沙酒样、混合酒样以及部分成品酒样分别代入前两个模型,结果表明,基于66种挥发性风味物质气相色谱测定结果构建的鉴别模型最优,该模型不仅可以用于稛沙和碎沙酒样的识别,还可用于酱香白酒品质的初步判别。利用该模型变量投影重要度分析,确定了两种工艺酒样中的24种潜在差异物质,这24种物质变量投影重要度均大于1且在稛沙和碎沙酒样中的含量均具有显著性差异,因此,以这24种潜在差异物质绘制聚类热图,发现相同工艺酒样聚集在一起,说明这24种物质对两种工艺酒样的差异产生有较大贡献。