随着能源与环境问题的日益突出以及现代化科技的快速发展，对电池的性能提出了更高的要求。锂离子电池以其工作电压高、自放电小、无记忆效应、环保等优点成为移动电源的首选。作为最有前途的锂离子电池正极材料，磷酸铁锂具有很多优点：价格低廉、理论容量高、循环寿命长、热稳定性好等。但由于本身晶体结构的限制，纯LiFePO4的电子电导率和锂离子扩散速率很低，导致其实际比容量不高且高倍率性能很差，这极大地限制了该电极材料在动力电池领域的大规模应用。目前用来提高材料电化学性能的方法主要有三种：缩短材料内部锂离子的扩散路径、晶相掺杂和表面修饰。本论文采用水热合成法制备了纳米LiFePO4/C材料，通过水热法制备材料的探索和正交试验，优化了实验条件，确定了合成磷酸铁锂材料的最佳工艺条件，采用XRD、SEM和TG等表征手段对材料进行表征，采用恒流充放电法测试了材料的电化学性能，结果表明，在最佳合成工艺条件下合成的材料，0.1C的电流密度下首次放电比容量为158mAh/g。本文还采用了表面活性剂辅助的水热合成法，制得的LiFePO4/C化合物粒径更加均匀。实验表明，采用该方法有利于控制产物的形貌和粒径，同时采用TEM、Raman和荧光测试等表征手段，发现非离子型表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮对材料表面的碳层有一定的调控作用。本文还进一步考察了阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂对LiFePO4/C材料性能的影响，结果显示，阳离子表面活性剂的加入使材料的粒径变小，且更加均匀，材料的电化学性能提高，尤其是高倍率性能。该合成方法扩展了纳米技术在电极材料合成中的应用。