6-硝基苯并二氧化呋咱（NBDOF）是一种高密度、高能量的含能材料,主要用作起爆药等,现有合成工艺存在产品收率低、成本高等缺陷,限制了其推广应用。本论文研究NBDOF的合成工艺及热分解性能,旨在提高产品得率、降低生产成本及拓展其应用。以间二氯苯为原料,发烟硝酸-浓硫酸为硝化体系,合成1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯（DCTNB）。采用柱色谱分离,熔点、红外光谱、核磁共振、元素分析、单晶衍射等方法表征,发现合成产物有四种,分别为1,5-二硝基-2,4-二氯苯、1,5-二硝基-2,3,4-三氯苯、1,5-二氯-2,6-二硝基苯和DCTNB。采用单因素实验得到DCTNB的最佳合成工艺:n（间二氯苯）:n（发烟硝酸）=1:8,m（发烟硝酸）:m（浓硫酸）=1:7,反应温度140℃,反应时间4 h,乙醇重结晶,得率71.67%。以DCTNB为原料,NaN₃为叠氮化试剂,合成1,3,5-三硝基-4,6-二叠氮苯（DATNB）。用熔点、红外光谱、核磁共振、质谱、单晶衍射等方法进行结构表征。采用单因素实验得到DATNB的最佳合成工艺:n（DCTNB）:n（NaN₃）=1:2.3,反应温度20℃,反应时间1 h,m（DCTNB）:V（丙酮）=1:9,得率98.6%,纯度98.5%。实验得到了DATNB两种不同晶型晶体,经爆速爆压的理论计算发现晶型Ⅱ的爆轰性能较好。以DATNB为原料,在冰乙酸中合成6-硝基苯并二氧化呋咱（NBDOF）,用熔点、红外光谱、核磁共振、高分辨质谱、元素分析、单晶衍射等进行结构表征。通过单因素实验得到NBDOF最佳合成工艺为:反应时间1 h,反应温度110℃,V（冰乙酸）:m（DATNB）=12:1,得率79.0%。采用DSC-TG技术研究了DATNB和NBDOF在等温条件下的热分解过程,用Kissinger和Flynn-Wall-Ozawa法计算了热分解动力学参数,采用ARC技术对DATNB和NBDOF在绝热条件下热分解过程进行研究,计算了其绝热分解动力学参数。