【摘 要】
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具有非中心对称（NCS）结构的红外（IR）二阶非线性光学（NLO）晶体在中红外激光产生、光电对抗、红外探测等军事和民用领域都具有重要的应用。然而,目前商品化的红外波段非线性光学晶体Ag Ga S2、Ag Ga Se2和Zn Ge P2存在低激光损伤阈值和强双光子吸收等缺点,使高功率中远红外激光器的发展受到了很大的限制。因此,探索综合性能优异的新型红外非线性光学晶体具有重要意义。一般情况下,要实现大
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具有非中心对称（NCS）结构的红外（IR）二阶非线性光学（NLO）晶体在中红外激光产生、光电对抗、红外探测等军事和民用领域都具有重要的应用。然而,目前商品化的红外波段非线性光学晶体Ag Ga S2、Ag Ga Se2和Zn Ge P2存在低激光损伤阈值和强双光子吸收等缺点,使高功率中远红外激光器的发展受到了很大的限制。因此,探索综合性能优异的新型红外非线性光学晶体具有重要意义。一般情况下,要实现大光学带隙和强非线性光学效应的性能共存是一个巨大的挑战。本论文以硫族化合物为研究对象,通过高温固相反应合成具有NCS结构的红外二阶非线性光学晶体,并从实验和理论两方面对晶体进行系统分析,评估其在红外非线性光学领域的应用前景。本论文的创新研究工作包括如下:1.将含立体化学活性孤对电子的Pb2+阳离子和易形成不同配位几何形状的d10过渡金属Ag+阳离子引入金属硫代磷酸盐,在Ag-M-P-S（M=Sn,Pb）体系中发现了首例NCS结构的化合物Ag6Pb3P4S16。Ag6Pb3P4S16是由[Ag S3]平面三角形、[Ag S4]四面体、[Pb S4]四角锥以及[PS4]四面体通过角共享和边共享连接形成的复杂三维框架结构。理论计算表明,Ag6Pb3P4S16的光学吸收主要取决于Ag 4d、Pb 6p、P 3p和S 3p轨道,实验测得其光学带隙为2.02 e V。粉末样品的实验测试显示,粒径为200–250μm时,二次谐波响应是商用Ag Ga S2晶体的1.2倍并且能实现Ⅰ-型相位匹配。这种将d10过渡金属与含孤对电子阳离子引入金属硫代磷酸盐中为具有NCS结构的功能材料提供了新的研究思路。2.基于中心对称（CS）结构的Rb4Hg2Ge2S8化合物,提出了一种构建NCS结构的混合碱金属新策略,成功合成了一种新型NCS混合碱金属硫化物（Na3Rb）Hg2Ge2S8。（Na3Rb）Hg2Ge2S8结晶于Pca21极性空间群,采用填充方石英型结构,[Hg S4]四面体和[Ge S4]四面体通过角共享交替连接形成{[Hg Gs S4]2-},∞三维框架,碱金属离子填充在框架内部的空穴中。结构分析和理论计算表明,碱金属部分取代引起非线性活性基团[Hg S4]和[Ge S4]四面体的有序交替排列在增强二次谐波产生效应中起着重要作用。（Na3Rb）Hg2Ge2S8表现出1.4×Ag Ga S2@2090 nm的强二次谐波响应和2.76 e V的宽带隙。这种混合碱金属策略为新型NLO材料从CS到NCS的结构修饰提供了参考。3.采用混合阴离子策略,通过硫化物In PS4和卤化物Cs X（X=Cl;Br）反应合成了两种具有混合阴离子结构的金属硫卤化合物晶体Cs2In PS4X2（X=Cl;Br）。Cs2In PS4Cl2和Cs2In PS4Br2都属于单斜晶系P21/n空间群,具有[PS4]3-四面体和[In S4X2]7-八面体通过边共享形成的[In2P2S8X4]4-零维结构。两种晶体都是间接带隙半导体,并且具有较大的光学带隙,分别为2.85 e V和2.78 e V。详细的理论计算表明,[In S4X2]7-混合阴离子基团对其光学性质起着主导作用。该工作对混合阴离子晶体的合成及结构与性质关系的研究为探索具有大带隙的新型功能晶体提供了新的思路。
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