低温水热法制备八面体四氧化三铁亚微米晶

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磁性Fe3O4纳/微米颗粒由于其特殊的磁学和电学性质,使得它在磁记录、磁流体、传感器、催化剂尤其是生物医药领域有着广泛的应用。本文采用水热合成法,低温下(90℃)制备了具有八面体形貌、高磁性的Fe3O4亚微米晶体。对典型八面体Fe3O4样品进行了XRD,SEM,TEM,XPS,FTIR和VSM表征。XRD和XPS分析表明,制备的Fe3O4亚微米晶物相纯净、结晶性良好。SEM和TEM分析表明,颗粒尺寸在200~300 nm,八面体晶粒形貌规整。XPS和FTIR分析表明,颗粒表面担载具有生物相容性的PEG-6000。VSM分析表明,样品饱和磁化强度为85.5 emu/g,矫顽力为118 Oe。对八面体Fe3O4颗粒的形成机理以及Fe3O4颗粒链状生长的机理进行了探讨。考察了体系的pH值、反应温度、反应时间、NaOH以及KNO3滴加速率、初始NaOH溶液的浓度、阴阳离子对八面体Fe3O4的纯度、尺寸以及形貌的影响,通过XRD以及SEM对产物进行了分析。采用高温高压水热法制备了颗粒尺寸在的球形Fe3O4颗粒,对典型球形Fe3O4样品进行了XRD,TEM,VSM表征。结果表明:制备的球形Fe3O4颗粒物相纯净,颗粒尺寸为250~330 nm,相对于八面体Fe3O4晶体,晶体结晶性差。样品饱和磁化强度为90.3 emu/g,矫顽力为60 Oe,相对于八面体Fe3O4,球形Fe3O4颗粒有着较高的饱和磁化强度和较低的矫顽力。
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