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超临界CO2络合萃取是脱除重金属离子的一种清洁高效的方法;CO2具有临界温度近于室温,临界压力低,无毒无害,化学稳定性好,对产品无污染等优点,因此该技术特别适用于食品和药物方面。
本课题针对食品、医药、化工产品、试剂等存在痕量重金属的普遍问题,采用了超临界CO2络合萃取法在适当的条件下除去其中的重金属。首先探讨了络合剂(TBP、DDC、8-羟基喹啉、四丁基溴化铵)在超临界CO2中的溶解度,测定了其在温度为303.15k、313.15k和323.15k,压力为8.5~25.0MPa条件下的溶解度,并根据溶剂化缔合理论,相平衡规则及高压对溶剂化平衡的影响建立了溶解度的数学模型。结果表明,本模型对这几种物质溶解度预测值与实验值吻合良好。用chrastil模型关联实验值,结果发现,本模型计算的精度远高于chrastil模型关联的结果。
在上述基础上,以DDC和四丁基溴化铵按质量比1:1混合作为复配剂,研究了影响超临界CO2络合反应分离痕量重金属离子的主要因素。以乙醇为提携剂,考察了络合剂种类及用量、乙醇用量、温度、压力、萃取时间等影响因素。结果表明,不同络合剂对不同金属的萃取效果有明显差异;乙醇用量的增加也会对三种金属的萃取效果有所影响,但不明显;温度在323.15K时,三种金属离子总的萃取率可达到80%以上;在非溶解度制约阶段,单纯增加压力没有明显效果;萃取时间比萃取压力更为显著,表明络合反应控制着该过程。
在单因素的基础上,利用正交实验确定了最佳的工艺条件:加入乙醇作携带剂,温度50℃,CO2流速13L/h,压力20MPa,萃取时间90min,二乙基二硫代氨基甲酸钠与四丁基溴化铵复配物用量为样品质量的2%,此条件与单因素实验确定的最佳条件基本一致。
实验证明,超临界络合反应分离痕量金属离子的过程中,络合反应是该过程的控制步骤。本文通过对超临界络合萃取物基本特点的分析、实验结果及其图形的分析,得出了萃取乳酸钙中的重金属离子的动力学模型。
本课题针对食品、医药、化工产品、试剂等存在痕量重金属的普遍问题,采用了超临界CO2络合萃取法在适当的条件下除去其中的重金属。首先探讨了络合剂(TBP、DDC、8-羟基喹啉、四丁基溴化铵)在超临界CO2中的溶解度,测定了其在温度为303.15k、313.15k和323.15k,压力为8.5~25.0MPa条件下的溶解度,并根据溶剂化缔合理论,相平衡规则及高压对溶剂化平衡的影响建立了溶解度的数学模型。结果表明,本模型对这几种物质溶解度预测值与实验值吻合良好。用chrastil模型关联实验值,结果发现,本模型计算的精度远高于chrastil模型关联的结果。
在上述基础上,以DDC和四丁基溴化铵按质量比1:1混合作为复配剂,研究了影响超临界CO2络合反应分离痕量重金属离子的主要因素。以乙醇为提携剂,考察了络合剂种类及用量、乙醇用量、温度、压力、萃取时间等影响因素。结果表明,不同络合剂对不同金属的萃取效果有明显差异;乙醇用量的增加也会对三种金属的萃取效果有所影响,但不明显;温度在323.15K时,三种金属离子总的萃取率可达到80%以上;在非溶解度制约阶段,单纯增加压力没有明显效果;萃取时间比萃取压力更为显著,表明络合反应控制着该过程。
在单因素的基础上,利用正交实验确定了最佳的工艺条件:加入乙醇作携带剂,温度50℃,CO2流速13L/h,压力20MPa,萃取时间90min,二乙基二硫代氨基甲酸钠与四丁基溴化铵复配物用量为样品质量的2%,此条件与单因素实验确定的最佳条件基本一致。
实验证明,超临界络合反应分离痕量金属离子的过程中,络合反应是该过程的控制步骤。本文通过对超临界络合萃取物基本特点的分析、实验结果及其图形的分析,得出了萃取乳酸钙中的重金属离子的动力学模型。