微波辅助制备石墨烯/银复合材料及其抗菌性能研究

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菌类感染严重威胁着人类健康。银作为传统的抗菌材料,具有较好的抗菌效果。石墨烯材料拥有的独特二维结构,且其具有超大的比表面积、良好的生物相容性、稳定的物理化学性质,可以成为纳米颗粒的优异载体。石墨烯负载银纳米颗粒可以有效防止颗粒之间的团聚及石墨烯片的重叠,其作为抗菌材料具有一定的应用前景。本文采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯(GO),以硝酸银和GO为前驱体,氢氧化钠溶液为促反应剂条件下,利用微波辅助法简单快速绿色合成石墨烯/银复合材料(Ag/rGO),通过研究不同促反应剂种类、微波功率、微波辐照时间、硝酸银与氧化石墨烯质量比、不同氢氧化钠浓度等工艺参数对Ag/rGO纳米复合材料性能的影响。借助XRD,SEM,Raman,TEM,UV-vis等分析手段,对不同条件下获得的Ag/rGO样品的晶体结构、形貌等进行表征,揭示不同条件下银晶粒的生长过程以及GO脱去含氧官能团的程度。最后,以小鼠HT22细胞、大肠杆菌和绿脓杆菌(Gram-negative菌)、葡萄球菌和肠球菌(Gram-positive菌)以及白腐真菌为测试对象,探究了Ag/rGO复合材料的抗菌性及其潜在的应用价值。研究结果表明:五种促反应剂对产物的影响存在差异,其中NaOH,KOH以及抗坏血酸对GO表面含氧官能团的去除能力较强,柠檬酸钠次之,尿素最弱;以NaOH为促反应剂时,仅有Ag晶相存在,且银纳米颗粒尺寸较小、均匀地负载在rGO纳米薄片上;而当以其他四种溶液为促反应剂时,都有Ag2O晶相生成,且银纳米颗粒尺寸相对较大,使得所得产物的抗菌效果相对较差。以NaOH溶液为促反应剂,采用微波辅助法快速地获得石墨烯/银复合材料。反应过程中,微波功率和微波辐照时间对银纳米颗粒的尺寸都有影响,其中,微波功率的影响较大。以浓度为0.1mol/L的NaOH溶液为促反应剂,在功率为400W微波作用下2min可制备出负载状况较好的石墨烯/银复合材料,且银纳米颗粒的尺寸较小,在12nm左右。GO和rGO具有一定的抗菌性,但抗菌效果不明显。随着银负载量的增加,样品对小鼠细胞HT22、大肠杆菌和绿脓杆菌(Gram-negative菌)、葡萄球菌和肠球菌(Gram-positive菌)以及白腐真菌的抗菌效果较显著,且最小抑菌浓度较低;随着样品浓度的增加,其抗菌效果也是越来越明显。小尺寸银纳米粒子均匀负载在rGO片上时,银离子的释放量的多少,以及对细菌或细胞的作用时间决定了样品的抗菌效果。
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