三维有序大孔材料作为一种重要的功能材料被广泛应用于催化、过滤、吸附等领域,其制备方法有许多,如溶胶-凝胶法、电化学沉积法、化学气相沉积法、共沉积法等。而溶胶-凝胶法因其操作简便,工艺较简单,产物纯度较高成为制备三维有序大孔材料最经济实用的方法。TiO₂本身具有高的光催化活性,在环保领域具有广阔的应用前景,为了进一步提高TiO₂的光响应性,对TiO₂的掺杂改性也是目前的研究热点。三氧化二钇（Y₂O₃）也是一种优良的材料,在许多高技术领域也有广泛的应用。本文通过溶胶-凝胶法制备了TiO₂和Y₂O₃微球,并进行掺杂改性制备了硫元素和钇元素掺杂的TiO₂微球及采用异相凝聚法制备聚苯乙烯/TiO₂有机-无机核壳结构的复合微球。主要工作如下:1.采用两阶段种子乳液聚合法制备了单分散P（St-AA）微球并利用自组装技术制备了胶体晶体大球。研究了反应温度、单体用量等对单体转化率和乳胶粒粒径的影响。结果表明:当AA含量占单体总含量的5 wt%时,制备的P（St-AA）聚合物微球单分散性最好,分散系数为3.8%。利用含羧基（5 wt%）的P（St-AA）制备的胶体晶体大球结构优于不含羧基的PSt微球制备的胶晶大球。2.采用溶胶-凝胶法制备了三维有序大孔TiO₂微球和三维有序大孔Y₂O₃微球。结果表明,用这种方法制备三维有序大孔材料是可行的。通过高温煅烧除去有机模板,大球呈现有序孔结构。另外,可以通过调整煅烧温度来控制大孔材料的晶型。当煅烧温度为500℃时,TiO₂为锐钛矿型,当煅烧温度为700℃时,为金红石型。经900℃煅烧的Y₂O₃出现完好衍射峰,表明Y₂O₃为纯相。3.采用微波法对TiO₂微球进行了S元素掺杂实验。采用煅烧法对TiO₂微球进行了Y元素掺杂实验。通过XPS和光催化性能分析测试,证明掺杂后的样品的光催化活性明显优于掺杂前的样品。通过XRD分析测试,表明微波法和煅烧法掺杂并不改变TiO₂晶型,S掺杂样品局部只发生微小畸变,Y掺杂样品衍射峰稍有宽化。4.采用异相凝聚法制备了P（St-AA）微球包覆TiO₂粉体和P（St-AA）微球包覆TiO₂大孔微球有机-无机复合材料。该复合材料的亲油性能有一定的提高。采用含氟的PS微球制备了含氟的有机壳层,期望制备得到为含氟有机多孔PS小球壳层包覆有序大孔TiO₂微球,得到壳-核有机-无机复合材料,广泛用于科研及产业化中。