Zr-Sn-Nb-Fe锆合金显微组织研究

来源 :成都理工大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:gaoHolly
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锆合金由于具有热中子吸收截面低、优良的抗腐蚀和力学性能等优点而被广泛用于核动力反应堆燃料包壳和其它堆芯结构材料。为了满足核动力反应堆技术朝着提高燃料燃耗、反应堆热效率和降低燃料循环成本等方向的发展要求,一方面,许多国家相继开发了各自的新锆合金,新锆合金主要是从改变合金成分的角度来优化其性能,Zr-Sn-Nb系锆合金是综合了Zr-Sn(Zr-2、Zr-4)和Zr-Nb(Zr-1Nb、Zr-2.5Nb)系合金优点而发展起来的新型锆合金,如美国的ZIRLO和X5A合金、俄罗斯的E635合金、日本的NDA合金及韩国的HANA-4合金,我国也研发出了属于Zr-Sn-Nb系的N18和N36锆合金;另一方面,很多研究者着眼于现有锆合金加工工艺的优化,例如,对已工程应用的M5及具有应用前景的X5A锆合金包壳研究表明,采用“低温加工工艺”能获得细小、弥散分布的第二相,这有利于提高锆合金堆内外的综合性能。锆合金的耐腐蚀、力学及物理等性能均与合金显微组织(晶粒特征和第二相特征)密切相关,而合金元素(Sn、Nb等)和加工工艺对合金显微组织有很大的影响,因此,研究合金成分及加工工艺对合金显微组织的影响是提高其综合性能的根本途径。本论文以我国具有工程应用前景的N36锆合金为基础,通过改变Sn、Nb含量,来研究Zr-XSn-YNb-0.3Fe(X=1.2,Y=1;X=0.4,Y=0.65;X=0.4,Y=1)锆合金显微组织(晶粒特征和第二相特征)的演变;与此同时,选择Zr-0.4Sn-1Nb-0.3Fe锆合金为对象,研究加工及热处理工艺对显微组织的影响。运用光学显微镜、扫描电子显微镜及透射电子显微镜等分析手段对Zr-XSn-YNb-0.3Fe锆合金进行显微组织分析,并系统跟踪了合金各个加工工序及不同成分条件下合金显微组织的演变过程,分析了加工工艺及成分对合金显微组织的影响,并探讨了锆合金中第二相粒子的影响机制。通过以上研究,获得了大量实验数据,为锆合金加工工艺改善及成分优化提供了实验依据和理论支持。对经相同工艺(620℃热轧及后续一系列流程)处理的Zr-XSn-YNb-0.3Fe合金成品板材进行显微组织(晶粒特征和第二相特征)分析,结果如下:(1)Sn和Nb含量的变化对成品板材晶粒尺寸影响不明显,但Sn含量的增加有利于合金的再结晶。三种合金中均为等轴的再结晶态晶粒,且晶粒度均达到了12级。(2)三种成品合金板材相比,当Sn含量从0.4%增加到1.2%时,β-Nb第二相颗数量减少,Zr-Nb-Fe第二相中平均Nb/Fe比升高,第二相面密度减小而等效圆直径变大。由于Nb参与形成第二相,当其含量从0.65%增加到1%时,第二相中β-Nb从无到有,Zr-Nb-Fe第二相中平均Nb/Fe比升高,第二相面密度增大而等效圆直径变小。无论是调Sn还是调Nb,三种成品板材合金中都主要为密排六方结构的Zr(Nb,Fe)2,存在少量面心立方结构的(Zr,Nb)2Fe。选择Zr-0.4Sn-1Nb-0.3Fe合金为研究对象,分别经620℃、650℃、700℃热轧和480℃时效10h、50h后700℃热轧及后续一系列加工热处理后,对其进行显微组织(晶粒特征和第二相特征)分析,结果如下:(1)采用低温加工工艺(620℃热轧)对合金晶粒组织和第二相能很好的控制,使得成品板材中得到完全再结晶的等轴晶粒,也使得第二相粒子细小、均匀的分布,且其平均尺寸均在100nm以下。(2)650~700℃热轧的合金中第二相产生串状及团簇现象,随着热轧温度的升高,第二相分布更不均匀,且大小不一;时效改善了第二相分布的不均匀性,随着时效时间延长,第二相平均直径变大,尺寸两极化明显。620℃热轧的合金中第二相主要为C14型密排六方结构的Zr(Nb,Fe)2,存在少量C15型面心立方结构(Zr,Nb)2Fe;热轧温度为650℃时,除Zr(Nb,Fe)2和(Zr,Nb)2Fe外,还观察到β-Nb;热轧温度增加至700℃后,β-Nb数量增多;热轧前480℃时效并没有改变第二相的类型。从620~700℃,随着热轧温度的升高,Zr-Nb-Fe第二相中平均Nb/Fe比先增加后减小;与700℃热轧相比,热轧前时效使Nb/Fe比进一步降低。通过对锆合金中第二相影响因素的文献调研,结合本试验的研究结果分析,结果如下:(1)锆合金中第二相特征(分布、类型、大小及形貌等)受到温度、原子比、晶界迁移、元素扩散和第二相长大动力学等理论共同控制。(2)不同加工工艺条件下,Zr-Sn-Nb-Fe系锆合金中第二相类型主要有以下几种:Zr(Nb,Fe)2(HCP/FCC)、Zr(Fe,Cr)2(HCP/FCC)、Zr(Nb,Fe,Cr)2(HCP)和β-Nb(BCC)。(3)Zr-Sn-Nb-Fe系锆合金优化的加工工艺:①在β相区淬火;②选择α相区进行热加工;③在α相适中区中间退火;④选择大变形冷加工工艺;⑤根据锆合金具体成分及其用途等,在400℃~650℃之间最终退火。
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