胆碱类DES高效分离丝瓜络纤维及纳米化研究

来源 :南京林业大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:xiaobeisc
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纤维素纳米晶体(CNC)和纤维素纳米纤丝(CNF)由于其比表面积大、强度高、质量轻、易导电、可降解等优良性能,越来越多的用于汽车、食品、护肤品、医学等方面。本论文以减少纳米纤维素制备环节,减轻环境污染为目标,研究了绿色环保的胆碱类低共熔溶剂(DES)的制备及其对丝瓜络纤维素提取分离工艺的影响,以及对最佳分离提取工艺所得的丝瓜络纤维素,进行酸解、超声处理,分别得到含有木质素组分、热稳定性较好的的纤维素纳米晶体(OS-LCNC)和纤维素纳米纤丝(OS-LCNF)。结合FT-IR、XRD、TEM、TG等方法的表征,主要得出以下研究结论:(1)氯化胆碱(ChCl)分别与尿素(Urea)、草酸(Oxalic acid)的摩尔比分别为1:2、1:1,反应温度90℃,所制备的ChCl/Urea DES和ChCl/Oxalic acid DES,其凝固点均较低,常温放置不易结晶,有利于对丝瓜络原料的预处理。(2)ChCl/Urea DES和ChCl/Oxalic acid DES分别在不同温度和不同时间条件下,对丝瓜络粉进行预处理,结果表明,采用ChCl/Oxalic acid DES,在90℃反应2.5 h时,对丝瓜络主要组分的分离效果最佳,处理后样品的纤维素含量为76.4%,半纤维素和木质素的溶出率分别为68.4%和63.9%。由SEM和XRD的分析可知,与丝瓜络原料相比,DES处理后,丝瓜络纤维素表面变得粗糙不规整,由于半纤维素和木质素等组分的溶解,在丝瓜络纤维素表面能看到裸露的纤维,同时其结晶度也得到增加,纤维素晶体结构仍为Ι型。(3)采用ChCl/Oxalic acid DES预处理丝瓜络的最优工艺,分别研究了不同丝瓜络原料形态、预处理及硫酸酸解工艺条件等对丝瓜络纤维素纳米化的影响。结果表明,直接以丝瓜络块(LP)为原料,经ChCl/Oxalic acid DES预处理得到含有木质素组分的丝瓜络纤维素,然后对其进行硫酸酸解、超声等处理,同时得到LCNC和LCNF两种纳米纤维素,其中,酸解制备纳米纤维素的最优工艺条件为:固液比1:30,H2SO4浓度60%,反应温度50℃,反应时间60min,此时OS-LCNC和OS-LCNF的得率分别为16.44%和88.36%。由TEM、XRD和TG的分析可知,OS-LCNC和OS-LCNF均是纤维素Ⅰ型(分子链平行排列)和纤维素Ⅱ型(分子链反向平行排列)的复合体。由于木质素具有复杂的三维网状结构,热稳定性好,因此含有木质素组分的OS-LCNC和OS-LCNF均有良好的热稳定性,另外,由于分子链排列形式不同,纤维素Ⅱ型(分子链反向排列)比纤维素Ⅰ型(分子链平行排列)的热稳定性好,而OS-LCNC中纤维素Ⅱ型含量较多,因此其热稳定性比OS-LCNF的要好。
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