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目的:在凝胶注模成型ZTA复合陶瓷研究的基础上,研制之相匹配的渗透玻璃粉。通过设计不同组分的玻璃料,探讨成分对玻璃性能的影响,优选出最佳的玻璃组分。
方法:设计9组玻璃粉,将玻璃料放入球磨罐中,以乙醇为介质球磨6h,混合均匀,然后烘干,将原料置于铂合金坩锅中,升温至1300℃保温2h,将熔融体倒入冷水中淬冷,将所得的玻璃砸碎,放入玛瑙罐中球磨,制成玻璃粉。通过测定玻璃试样熔融范围、高温形变行为、差热分析及XRD物相分析,来检测玻璃的性能。通过凝胶注模成型的方法制备ZTA陶瓷初坯,1200℃烧结,保温2h,制得预烧结体,修整形成标准瓷块。玻璃粉与蒸馏水调和混匀,均匀的涂布在瓷块上,干燥,升温至1150℃,保温20min,反复渗透2次,制得玻璃渗透ZTA复合陶瓷。测定预烧结体及玻璃渗透ZTA复合陶瓷弯曲强度、线性收缩率,扫描电镜及能谱分析复合材料断面微观结构及元素变化,优选出性能最佳的渗透玻璃粉。
结果:
1.除2组玻璃试样外,其余7组试样的全熔温度均低于1100℃:而且全熔温度下,玻璃的粘度低,均能在陶瓷基块上完全摊平,浸润性良好。
2.随着La2O3含量的增加,DTA曲线逐渐变得平滑,玻璃试样成核析晶能力和转变温度都逐渐降低。X射线衍射分析结果表明,7组玻璃试样基本没有形成晶相。
3.凝胶注模成型ZTA陶瓷初坯经1200℃烧结,保温2h后形成多孔2rO2/Al2O3陶瓷骨架,抗弯强度仅为15.0MPa,线性收缩率为0.288%。SEM显示氧化铝颗粒呈不规则的球形,可见有少量玻璃相形成,晶粒间有部分衔接,孔隙较大,结构疏松。
4.各组玻璃渗透ZTA复合陶瓷的测试结果表明,30%La2O3-15%A12O3-15%SiO2-15%B2O3组强度最高,与其他各组有统计学差异(P<0.05),且线性收缩率最低,但与20%La2O3-15%Al2O3-20%SiO2-20%B2O3组结果的差异尚不具有统计学意义(P>0.05)。SEM结果显示30%La2O3-15%Al2O3-15%SiO2-15%B2O3组玻璃可湿润ZTA陶瓷,两者之间结合紧密,气孔少,孔径小,结构较致密,同时可见沿晶断裂和穿晶断裂两种断裂模式的存在。EDS结果进一步证实30%La2O3-15%Al2O3-15%SiO2-15%B2O3组玻璃与ZTA陶瓷之间元素相互渗透,存在一定的化学结合。
结论:
1.优化后制备的渗透玻璃粉能与凝胶注模成型技术匹配,初步成功制得符合要求的牙科ZTA复合渗透陶瓷。渗透玻璃粉成分中,B203是强有力的助熔剂,一定含量的B203,能使玻璃的熔融温度降低,降低玻璃粘度和成核析晶能力,有利于形成均质的渗透玻璃。在一定范围内,随着La203含量的增加,DTA曲线逐渐变得平滑,玻璃试样成核析晶能力和转变温度都逐渐降低。
2.凝胶注模成型ZTA陶瓷预烧结体经过1150℃玻璃渗透20min,2次渗透后可获得玻璃渗透ZTA复合陶瓷。EDS和SEM测试分析表明,玻璃渗透进入ZrO2/Al20多孔陶瓷基体的孔隙中,二者通过物理与化学结合的方式使全瓷齿科材料的抗弯强度得到较大提高。
3.采用凝胶注模成型技术结合玻璃渗透制备ZTA复合陶瓷,能降低牙科陶瓷的烧结温度,更能缩短渗透时间,成型和渗透后材料的尺寸变化小,基本能达到近净尺寸成型的工艺要求;操作简便,不需复杂的加工设备,适合牙科技工室加工,为其临床应用奠定实验室基础。