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还原型谷胱甘肽片(reduced glutathione tablets)的临床应用广泛,主要用于治疗肝损害、抗病毒和抗帕金森病等。目前,还原型谷胱甘肽片的含量测定方法主要有HPLC法和UV法。但这些方法的样品预处理繁琐,且须破坏样品、使用化学试剂,耗时,不能用于过程分析。傅里叶变换近红外漫反射光谱法(diffuse reflectance Fourier transform near infrared spectroscopy,diffuse reflectance FT-NIR)结合化学计量学(chemometrics),可快速、无损地测定固体样品,可用于过程分析。本研究采用漫反射FT-NIR法,结合化学计量学技术,以HPLC法的测定结果为参考值,建立还原型谷胱甘肽片的快速含量测定方法,以期用于质量控制和过程分析。采用交叉验证均方根误差(root mean square error of cross validation,RMSECV)、预测均方根误差(root mean square error of prediction,RMSEP)及预测集的相关系数(correlation coefficient,R)对所建模型进行评价。目的:1.建立还原型谷胱甘肽片含量的FT-NIR积分球漫反射光谱快速测定法,用于质量控制。2.建立还原型谷胱甘肽片含量的FT-NIR光纤漫反射光谱快速测定法,用于过程分析。方法:1.还原型谷胱甘肽片FT-NIR光谱的测量(1) FT-NIR积分球漫反射光谱的测量采用FT-NIR光谱仪的积分球附件测量光谱。测量条件:扫描范围:10 000 4000cm-1,扫描次数:64,分辨率:8cm-1,温度:(22±1)℃,湿度:(55±5)% RH。(2) FT-NIR光纤漫反射光谱的测量采用FT-NIR光谱仪的光纤附件测量光谱。测量条件:扫描范围:10 000 4000cm-1,扫描次数:32,分辨率:8cm-1,温度:(22±1)℃,湿度:(55±5)% RH。2.还原型谷胱甘肽片含量(HPLC法)的测定色谱柱:C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.1%三氟乙酸-乙腈(98:2),柱温:30℃,流速:1ml/min,检测波长:210nm,进样量:20μl。3.还原型谷胱甘肽片含量FT-NIR漫反射光谱预测模型的建立及验证分别从FT-NIR积分球和光纤漫反射光谱中选择光谱区域,进行光谱预处理,建立PLS和BP-ANN模型;分别采用RMSECV、RMSEP及预测集R验证模型。结果:1.还原型谷胱甘肽片含量的FT-NIR积分球漫反射光谱快速测定法(1) PLS含量预测模型的建立与验证:采用主因子数5建立PLS模型,RMSECV为0.02413,RMSEP为0.00857,预测集R为0.97254。(2) BP-ANN含量预测模型的建立与验证:网络结构参数为(11,5,1),RMSECV为0.02673,RMSEP为0.02808,预测集R为0.63906。2.还原型谷胱甘肽片含量的FT-NIR光纤漫反射光谱快速测定法(1) PLS含量预测模型的建立与验证:采用主因子数7建立PLS模型,RMSECV为0.03403,RMSEP为0.01000,预测集R为0.93311。(2) BP-ANN含量预测模型的建立与验证:网络结构参数为(8,4,1),RMSECV为0.04043,RMSEP为0.02123,预测集R为0.80131。结论:1.所建FT-NIR积分球漫反射光谱PLS模型可用于质量控制,以快速预测还原型谷胱甘肽片的含量。2.所建FT-NIR光纤漫反射光谱PLS模型可用于过程分析,以快速预测还原型谷胱甘肽片的含量。