近年来,光电催化氧化技术（PEC）已经作为一种有前景的环境修复技术被广泛研究。光电催化氧化技术是在光催化的基础上发展起来的,是一种新型的高级氧化技术。该技术可以有效的促进光生电子和空穴的分离,提高量子效率,从而加快对有机物的降解速率。本文采用水热法合成了纳米MoS₂/Ti基电极材料,考察了溶剂、煅烧温度对合成材料性能的影响。使用X射线粉末衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（SEM）、显微激光共聚焦拉曼光谱仪（Raman）、X射线光电子能谱仪（XPS）、场发射透射电子显微镜（TEM）和紫外可见吸收光谱仪（UV）分别对电极材料的晶相结构、形貌结构、晶型、化学成分和价态及微观形貌等物理化学性质进行表征。测试了电极材料的光电性能（包括光电流、线性扫描伏安法和稳定性）。结果表明以水作溶剂合成的少层的MoS₂（4-10 nm）纳米片在可见光照射下展现出了很强的光电流效应,并且在300℃下煅烧退火后,MoS₂/Ti电极材料的稳定性得到了显著的提升。此外,本实验选择罗丹明B（RhB）、毒死蜱（CPF）和环丙沙星（CIP）作为目标污染物,分别进行单独污染物降解及混合污染物降解试验。基于电极MoS₂-300℃的PEC污染物单独降解体系中,在外加偏压为0.3 V,电解质为0.02 M Na₂SO₄、pH为3的条件下,降解2 h,RhB、CPF和CIP的降解率分别为71.2%、90.5%和6.7%。PEC降解效率为CPF>RhB>CIP。在羟基自由基起主导氧化作用的体系中,不同底物中的吸电子官能团诱导的可用高电子云密度位点可决定底物PEC降解效率。在混合物降解体系中,为进一步提高光电催化降解效率,利用MoS₂光阳极活化亚硫酸根离子,同时产生氧硫自由基（SO_x·^-）与羟基自由基等氧化物种对三种污染物进行降解。在外加偏压为0.3 V,电解质为0.02 M Na₂SO₃、pH为3的条件下,降解4 h,CPF、RhB和CIP的降解率分别为99.8%、95.6%和66.3%。PEC降解效率为CPF>RhB>CIP。通过自由基猝灭捕获等实验证实,混合降解体系中是·OH、h⁺、SO3·^-、SO4·^-和SO5·^-等多种自由基共同作用。