【摘 要】
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本论文对4,4’-二氯甲基联苯下游产品二苯乙烯联苯化合物、4,4’-二(烷/芳氧基甲基)联苯、4,4’-二羟甲基联苯、4,4’-联苯二甲醛、4,4’-联苯二甲胺类化合物的合成工艺进行
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本论文对4,4’-二氯甲基联苯下游产品二苯乙烯联苯化合物、4,4’-二(烷/芳氧基甲基)联苯、4,4’-二羟甲基联苯、4,4’-联苯二甲醛、4,4’-联苯二甲胺类化合物的合成工艺进行了研究。以4,4’-二氯甲基联苯为原料,经过Michaelis-Arbuzov反应、Homer-Wadsworth-Emmons反应合成了二苯乙烯联苯类荧光增白剂CBS-127和CBS-351。考察了溶剂、碱、投料比、温度以及后处理方法等对反应结果的影响。在Homer-Wadsworth-Emmons反应中,原料4,4’-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯不经过纯化,直接用于反应,省去了中间处理步骤,同时还将CBS-351的精制方法从用乙醇水混合溶液精制改成直接用水精制,收率约83%。此外,我们在CBS合成的基础上以取代肉桂醛为底物合成了一系列新的二苯乙烯联苯类化合物,并对其荧光发射光谱性能进行了比较。以4,4’-二氯甲基联苯为原料,经过Williamson醚合成法合成了一系列4,4’-二(烷/芳氧基甲基)联苯。在4,4’-二(甲氧基甲基)联苯的合成中,采用甲醇钠替代文献的氢氧化钾,将反应时间由4小时缩短到2小时,收率由75%提高到96%;在4,4’-二(丁氧基甲基)联苯和4,4’-二(苯氧基甲基)联苯的合成中,通过改良原工艺,收率较文献提高10%-20%。此外,我们还合成了一系列未见文献报道的新化合物。以4,4’-二氯甲基联苯为原料,经水解制备了4,4’-二羟甲基联苯,并考察了溶剂、碱对反应结果的影响;通过Sommelet反应合成4,4’-联苯二甲醛;通过4,4’-二氯甲基联苯与胺类的反应,合成了4,4’-联苯二甲胺类化合物。
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